Способ очистки нитрилов талловыхКиСлОТ Советский патент 1981 года по МПК C08K5/315 

1

Изобретение относится к способу очистки нитрилов, получаемых из жирных кислот таллового масла. Нитрилы талловых кислот используют в качестве пластификаторов полимерных материалов и в качестве полупродуктов для получения высших жирных аминов.

Известен способ очистки нитрилов талловых кислот, заключающийся, в том, что нитрилы обрабатывают спиртовым раствором щелочи, затем при перемещивании нагревают до 30-ЮО С и отгоняют спирт, после чего вводят полиметилсилоксановую жидкость или фосфорную кислоту в количестве 0,01-3,00 вес. % и выделяют целевой продукт перегонкой при ПО-260°С и вакууме 10-15 мм рт. ст.

Выход очищенного продукта 82-97,3%, считая на загруженное сырье 11.

Недостатком известного способа является многостадийность процесса, кроме того, введение спиртовой щелочи, фосфорной кислоты, кремнийорганической жидкости приводит к увеличению расходов на сырье и дает дополнительные отходы производства, которые следует очищать.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса.

Поставленная цель достигается способом очистки нитрилов талловых кислот с использованием дистилляции при повышенной температуре в вакууме, отличительная особенность которого заключается в том, что технический продукт подвергают дистилляции в присутствии кальцийфосфатного катализатора, или окисного никель-хромового катализатора, или активированной, или фторированной окиси алюминия при 120-300°С и вакууме 5-50 мм рт. ст.

JO Выход очищенного продукта 88,3-96,6%, считая на загруженное сырье.

Процесс ведут с использованием промыщленных катализаторов А-1 или А-56 (активированная окись алюминия, содержащая 0,02% окиси железа, 0,03% окиси натрия; фторированная окись алюминия, содеряуащая 0,3-10% фтора; кальцийфосфатный катализатор КФ-70, содержащий 47,05% окиси кальция, 39,45% окиси фосфора и 0,22% хлора).

Пример 1. Процесс ведут в лабораторной колонке высотой 30 см, заполненной катализатором А-56 (фторированная окись

gg алюминия). Количество катализатора 140 см. На очистку взято 3000 г технической смеси нитрилов талловых кислот, содержащую 2,65% амидов, 3,5% аммонийных солей, кислотное число 2,4 мг КОН/г продукта. Дистилляция осуществляется при остаточном давлении 10 мм рт. ст. При температуре дистиллата 60-150°С отбирают фракцию I, содержащую низкокипящие примеси в количестве 30 г (1% от загрузки). При температ)фе дистиллата 150-260°С, температуре куба до 310С отгоняют фракцию нитрилов в количестве 2800 г (98% от загрузки), имеющую следующие показатели: Кислотное число, мг КОН/г0,2 Аммонийные соли, Амиды, % йодное число Общий азот Нитрилы талловых кислот, %99,3 Пример 2. Используют техническую смесь нитрилов талловых кислот аналогичную смеси примера 1, колонку заполняют катализатором КФ-70, как указано в примере 1. Дистилляцию осуществляют при остаточном давлении 5 мм рт. ст. При температуре дистиллата 50-120°С отгоняют фракцию I, содержащую низкокипящие примеси в количестве 40 г (1,3% от загрузки). При температуре дистиллата 120-250 0, температуре куба до 300°С отгоняют фракцию нитрилов 3 количестве 2900 г (96,6% от загрузки), имеющую следующие показатели Кислотное число, мг КОН/г Аммонийные соли, % Амиды, % Йодное число Общий азот Нитрилы талловых кислот, % Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 2, но после насыщения катализатора аммиаком при 30°С. Получают фракцию нитрилов в количестве 2900 г (96,6% от загрузки), имеющую следующие показатели: Кислотное число, мг КОН/г0,2 Аммонийные соли, %0,4 Амиды, %0,3 Йодное число152 Общий азот5,32 Нитрилы талловых кислот, %99,4 Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но колонку заполняют никельхромовым катализатором (окись никеля на окиси хрома). Дистилляцию осуществляют при остаточном давлении 45 мм рт. ст. При температуре дистиллата 70-185°С отбирают фракцию I в количестве 80 г (2,6% от загрузки), При температуре дистиллата 190-290Х, температуре куба до 350°С отгоняют фракцию натрнлов в количестве 2650 г (88,3% от загрузки), имеющую следующие показатели:Кислотное числе, мг КОН/г0,2 Аммонийные соли, %0,24 Амиды, %0,6 Йодное число155 Общий азот5,34 Нитрилы талловых кислот, %99,1 Формула изобретения Способ очистки нитрилов талловых кислот с использованием дистилляции при повышенной температуре в вакууме, отличающийся тем, что, с целью упрощения ехнологического процесса, технический продукт подвергают дистилляции в присутствии кальцийфосфатпого катализатора, или окисного никель-хромового катализатора, или активированной, или фторированной окиси алюминия при 120-300°С и вакууме 5-50 мм рт, ст. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР № 635092, кл, С 07 С 121/30, 1977 (прототип) ,