(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАЛКИЛПИРИДИНОВ
12
50 до 250° С (22° С ъ1мин). Внутренний .стандарт - гептиловый cnapTi
Состав масляного слоя, маос. %.: про-, лиловый юпирт 5,6; фармалвдеглд 4,1; вода 11,2; 3,5-Д;иметил:пирид)И|Н 79,1.
Разделение реакционной смеси проводили ре.ктнфи«а:Цией на колонке .с 26 т.т.
1 фракцию (азеотропная см1бсь - проПилоеый спирт-вода) отбирают до 88° С, II фракцию, промежуточную, отбирают до 172° С, III фракция (3,5-д1И1метилп:иридин) отбиралась при 172° С.
Выход 3,5-димет1илиириди.на за проход 80,8 мол. %, конверсия лропилового сиирта 95%.
П|ри.мер 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура реакции 370° С, объемна я скорость смеои н бутнлового спирта с формалином 0,3 л1л кат. час, мольное отношение спирт : формальдегид : инертный газ (аргон) 1 : 1 : 2 : 3 (парциальное давление спирта 0,14 ата). За время реакции пропускают 97,5 г (1,32 моль) w-бутилового спирта, 110 г формалина, 2,64 яюль аммиака и 3,96 моль аргЬяа.
- Продукты реакцией конденйируют захоложенной водой, при этом образуется два
слоя: верхний - масляный и .нижний -
водный. Получают 246 г конденсата, в том
числе 94 г .масляного слоя.
Состав масляного слоя, мдсс; %:-к-буниловый спирт 9,8; формальдегид 7,8; вода 18,7; 3,5-д;иэт:илпирид1ин 58,7; высшие 5,0.
Разделение реакционной смеси проводили нарек-шфикационной колонке;с 26 т.т. при остаточном давлен И1И 20-il5 мм рт. ст. Т. жип. 3,5-.диэтилгаи|ридина .86°С/12жж рт. ст.
Выход 3,5-.%иэтилширид|И1Н.а .за проход 62,0 мол. %: конверсия бутилового спирта 90%.
Последующие процессы проводились аналогично примерам 1 и 2.
Результаты ;их представлены е таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 3,5-диэтилпиридина | 1977 |
|
SU652176A1 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ИЗОПРЕНА | 2020 |
|
RU2765441C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА | 2000 |
|
RU2177469C1 |
| Способ выделения высших с5-с18 и низших с1-с4 жирных спиртов из гидрированных продуктов синтеза высших жирных спиртов на основе окиси углерода и водорода | 1973 |
|
SU480694A1 |
| Способ получения изохроманов | 1975 |
|
SU584777A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТРИОЛА | 2014 |
|
RU2560156C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н-МАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДА ИЗ ПРОДУКТА ГИДРОФОРМИЛИРОВАНИЯ ПРОПИЛЕНА | 1992 |
|
RU2043332C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА | 2002 |
|
RU2230054C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА | 2001 |
|
RU2203878C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА | 1997 |
|
RU2116286C1 |
Формула изобретения
Способ получения 3,5-1Д)иал|К1илп1Ириди.нов, где алкил - СНз-, С2Н5-, путем газофазной конденсации смеси алифатических спиртов и фо(рмальдегида с .аммиаком при атмосферном давлении на алюмосиликатном катализаторе три нагревании, отл и чающий 1C я тем, что, с целью повы5шения выхода .целевого продукта, проц&сс проводят при парциальном давлеяии спирта 0,05-0,25 ата я отношении фармальдегида к спирту, рав(ном 0,8; 1-1,2 : 1. 6 Источник информации, принятый во внимаиие при экспертизе: 1. Патент США № 2851461, кл. 260-290 опублик. 1958 (прототип).
