Способ получения 4,4'-динитростильбендисульфокислоты (2,2') Советский патент 1950 года по МПК C07C309/32 C07C303/22 

Дпнитростпльбепдпсу.гг фоьлтслота Я15,.яотс.ч лсхолмь: г.ощспчю.г ;тл5г иолучопия дттамипостильбоилггу. 1ь;;;; К -, (,1,С- 1Н-лот1:). 1 Iiii.ec тип несколько способов получения )(-ст ,и1;су.|Ь(|:ок1 слот,1. (ллц иость этих способов заключается в оккслитслглю копдеисаппк U-HIITIIOтолуол-о-сульфокпслого патрпя в щслочио среде. Б качестве окислителя прпмепяется гппохлортгт иатггия ;:Л1 же хлор is шелочпо среде. Выходы по обопм методам близки :: ие л))г,а)Ят lidSo от TeojieTiPiecкого, счптая на п-пптротолзол-о-слльфокт слый иатртрГг.

Описываемы способ по cpa iiei;ino с пзиест п 1М1г дает 1 о:«кг/кНОСТЬ ПОЛучеПТТЯ ДПППТрОСТИЛъбгТДиГУ.ЛьфсПСИСЛОТЫ с ШЛХО.ЧОМ. Hjie.гаающпм 80-85% от теоретического, счптая па п-иптротолуол-п-сульфокнслы11 патрпй. Особетпшсть способа п том, что реакцию окпслтутельпоСг коидепсацип проводят в прпсутстиип 7.5 моле едкого иа 1 мо.л1, пптротолуолсульфокислого натрия, ирп г-туиепчатом ,iiiKMni-. тс мисратурт, от 45-65 в нрпсутстиии ;1:;|;1Л 1теля - .1;1а воздуха, каталпзатора-хлорпстого Л1а)гапца, iioisinixiiocTiToaKTninioio г.ещестг.а - мы.ча тглп контакта Петрова, причем ио. ii(i:i;iyxa (Нуга( барбота/пчл п.дп комбннпрованпем барбота;ка п iiHTeucniuioio rcxaпичecкoro |ia;v мепгпваппя реакптгоппоп жидкости.

Пример. Раствор 23.9 г п-питротолуол-о-сульфокислого пагревают в колбе, С 1аб;кеп :о ирплпнатот раствор 0.05 г мыла к si iip();i(T;Ka(iifeMf; i; ;o:ivi;a ;i;; Ic:;;.;;а ITorc маргапил г, П гЛ n;)4ii - :.: Тем1тературу классы попьтшают .до 15 ведут к течеппе 4 час.

Воздух нро.дувают пологретьт-.г л,) jiT. через дпа у1 ;га -:1 1тел; с ii04,;ii.

ПаТ)

.гнУгс , i: :,.iKo;i. ;i,o 40

11 IIIV.I ; :.;. ..од ,. iii-;:no4ai T воздух

После двухчасового иагроватгпя iipirniiiiaroT еще 10 мл 37%-кого раствора едкого натра л тороз 1 час еще 10 мл. Далее температуру поднимают до 50 и нагревают массу при этой температуре в течение 2 час. Через 6 час. нродувания воздуха количество его уменьшают в два раза. Затем поднимают температуру до 55 и нагревают нрн этой температуре 2 час., а затем еще 6 час. при 60-65°. После этого реакцнонную массу охлаждают до 52 л подкисляют до реакции на конго прибавлением около 75 мл соляио:Г| кислоты уд. в. J.IG. Затем на каждые 100 мл раствора ирибапляют 25 г. гювареиио соло. Выделившуюся динитростильбендпсульфокислоту остав.тшют стоять для иолпоты осаждения в течение 4 час., после чего отфильтровьпшют и хороию отжимают насту иа фильтре. Вес пасты около 50 г. Выход около 80-85% от теоретического, считая иа п-нитротолуол-о-сульфокпслый натрий. Полученная динитростильбепдисульфокислота ле со.держит дибензольпого производного, 1Ю1гт1жаютцего ее качество.

1 f ) о д м е т и 3 о б р е т е п и я

Способ получения 4,4-дт1тгптростильбепдисуль{|)01чИслоты (2.2) окислением и-иитротолуол-о-сульфокислого натрия в щелочиой среде, отличающийся тем, что реакцию окислительиой конденсации проводят I pacTisopo 7.5 молей едкого иатра на 1 моль иптротолуолсульфокислого натрия при ступетгчатом 1шд1,еме температуры от 45 до 65 г, присутстпип окислите. я-К1гсло)ода 0здуха, каталuaaTOjia - хлористо ч) март-анца, iioiicpxiTOCTiiniiKTiriiiuii-o иеи1ест1 а - мыла п.ти хОптакта Петрова, ир1тчем подачу воздуха осущосгв.тяют барботажеы пли ко.мбиинроватгиым способо-м-барботая; пптсчи-ивгюм мехаи1 ческом :еремеп 1п;а