СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ ГЕТЕРОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C09B44/20 

Четвертичные аммониевые соединения гетероазокрасителей применяют в качестве катионных красителей для полиакрилопитрильных волокон.

Известен способ получения этих соединений при алкилировании гетероазокрасителей диалкилсульфатами в присутствии органического растворителя, например дихлорэтана, хлорбензола и т. п., при температуре 70-75°С.

Однако эти растворители являются токсичными и взрывоопасными веществами.

С целью улучшения условий труда, предлагается в качестве растворителя использовать концентрированную техническую уксусную кислоту. Процесс ведут в присутствии триэтаноламина как катализатора.

Пример 1. 4 г 100%-ного моноазокрасителя - 2-{Ы-метилдифениламин - азо)-6-метоксибензтиазола - растворяют в 40 мл 98,5%ной технической уксусной кислоты и прибавляют 0,5 г (10 капель) триэтаноламина. Смесь нагревают при размешивании до 70°С и при этой температуре приливают из капельной воронки в течение 15 мин 2,37 г 100%-ного диметилсульфата (2,42 г 98%-ного). Затем реакционную массу размешивают при 70°С в течение 6 час, после чего производят пробу на конец реакции хроматографией на бумаге. Получают слабо розовую окраску в верхней зоне полоски с нанесенной пробой реакциоцной массы при погружении ее в четыреххлористый углерод.

После реакции массу разбавляют из каиельной воронки 650 мл горячей (70°С) воды в течение 1,5-2 час и фильтруют от прилгесей, присутствующих в исходном продукте. Ih фильтрата высаливают краситель, прибавляя 85 г хлористого натрия.

Выделившийся осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре и высушивают при 65-70°С.

Выход красителя количественный.

Из маточника регенерируют хлористый натрий (возвращают в производство) и уксусную кислоту в виде уксуснокислого натрия.

Краситель окрашивает полиакрилонитрильные волокна в синий цвет.

Пример 2. 4 г 100%-ного моноазокрасителя - 2-(N - метилдифениламин-азо)-6-метоксибензтиазола - растворяют в 40 мл 98,5%ной технической уксусной кислоты и прибавляют 15 капель (0,75 г) триэтаноламииа. Смесь нагревают при размешивании до 70°С и при этой температуре приливают из капельной воронки в течение 15 мин 6,64 г 100%-ного диэтилсульфата (6,82 г 98%-ного).

Краситель окрашивает полиакрилонитрильные волокна в синий цвет более зеленоватого оттенка, чем краситель примера 1.

Пример 3. 4,88 г 100%-ного моноазокрасителя - 3-(М,М-диэтилфенил-азо) -триазола - растворяют в 40 мл 98,5%-ной уксусной (технической) кислоты и добавляют 10 капель (0,5 г) триэтаноламина. Смесь нагревают при размешивании до 70°С и при этой температуре приливают из капельной воронки в течение 15 мин 5,88 г 100%-ного диметилсульфата (6 г 98%-ного).

Затем реакционную массу нагревают при 70°С в течение 2 час, после чего производят, хроматографическую пробу на бумаге. Массу (при положительной пробе) разбавляют в течение 1,5-2 час 130 мл горячей (70°С) воды. Раствор красителя фильтруют, посуду и фильтраты промывают 30 мл (УОС) воды. Промывная вода присоединяется к основному фильтрату.

Объем раствора красителя около 200 мл.

К охлажденному до 0°С раствору красителя прибавляют 55 г хлористого натрия, после чего при размешивании из капельной

воронки постепенно прикапывают раствор сернокислого цинка (8 г цинкового купорома семиводного в 25 мл воды). Выделяют краситель в виде аморфного осадка. Через 1,5-2 час после его выделения массу фильтруют, осадок снимают с фильтра, разрезают на кусочки, помещают в вакуум-сушильный шкаф и высушивают при темнературе 60°С до постоянного веса. Вес сухого красителя 7,72 г.

Краситель окрашивает полиакрилонитрильные волокна в ярко-красный цвет.

Предмет изобретения

Способ получения четвертичных аммониевых соединений гетероазокрасителей нри алкилировании гетероазокрасителей диалкилсульфатами при температуре 70-75°С в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, в качестве растворителя используют концентрированную техническую уксусную кислоту и процесс ведут в присутствии триэтаноламина в качестве катализатора.