Способ получения аминофениларсоновых кислот Советский патент 1950 года по МПК C07F9/74 

Аминофениларсоновые кислоты, в особенности п- и о-изомеры, имеют применение в качестве иолупродуктов при синтезе химико-фармацевтических препаратов и аналитических реактивов.

Эти кислоты получаются восстановлением нитрофениларсоновых кислот металлическим железом (в виде железного порошка или чугунных опилок). Однако известные способы не обеспечивают получения чистых препаратов без примесей органических соединени, содержацдих трехвалентный мышьяк, так как при восстановлешш iinipcv группы затрагивается и арсеновая.

Описываемый способ лишен указанного недостатка. Это достигается тем, что восстановление проводят в присутствии буферного раствора, состояш,его из однозамеш,енного фосфата натрия и едкого натра при рН 7-8.

Пример 1. 200г чугунных опилок, просеянных через сито в 80 меш, размешивают в л буферного раствора (рН 7), содержащего 8г NaH2PO4 и 1,2 г NaOH, добавляют 50 г хлористого натрия и кипятят 30 мин. Затем вводят при температуре кипепия массы в течение 2 час 100 г о-нитрофениларсоновой кислоты. После этого массу перемешивают еше 2 час, прибавляют 200мл 5н. раствора едкого натра и отфильтровывают от шлама. Полученный раствор о-аминофениларсоновой кислоты подкисляют соляной кислотой (на конго) и обрабатывают активированным углем. После упаривания раствора в вакууме, выкристаллизовывается о-аминофениларсоновая кислота в виде белых блестящих игл. Выход -75-76г, т.е. 83-85% от теории. Кислота совершенно не титруется йодом из-за отсутствия мышьяковисто-органических примесей, содержащих трехвалентный мышьяк; т. ил. 152 (литературные данные loS).

Пример 2. 100г р-нитрофениларсоновой кислоты восстанавливаются, как указано в примере 1. Раствор не нуждаетсяв упаривании, так как растворимость р-нитрофениларсоновой кислоты значительно ниже, чем о-изомера. Выход 80-BBIo от теории.

Ло 82129

Предмет изобретения

Способ получения аминофениларсоновых кислот восстановлением нитрофениларсоновых кислот металлическим железом, о т л и ч а ющ и и с я тем, что восстаиовление производится в присутствии буферного раствора, состоящего из однозамещенного фосфата натрия и едкого натра, при рН 7-8.