Предлагаемое изобретение относится к способам извлечения з-аминофенола из реакционной смеси/ после обычного восстановления ;)-нитрозофенола железом с небольшим количеством соляной кислоты.
Существующие способы получения р-аминофенола путем восстановления -нитрозофенола железом в присутствии соляной кислрты (Z.ang.Chemie, 10,1897г.) или хлорида (америк. пат. № 1.358.324) страдают тем неудобством, что, пЬсле осаждения части находящегося в растворе железа содой, р-аминофенол получается лишь в очень слабых концентрациях,- не выше . Объясняется это тем, что железный шламм чрезвычайно сильно адсорбирует основание -аминофенола (например При уменьшении количества воды шламм задерживает до 70-75/о полученного продукта) и при трехкратной экстракции горячей водой удается извлечь лишь половину оставшегося в шламме его количества. Согласно другому способу, изложенному в DRP № 269542, соляной кислоты берется в таком избытке, что все железо по окончании реакции оказьшается в виде хлористого железа в растворе, -аминофенол же в виде солянокислой соли, не растворимой в избытке соляной кислоты,-в осадке вместе с углеродом и другими примесями из железа. Однако этот способ также страдает рядом недочетов и, в частности, не дает возможности получить растворы с содержанием -аминофенола выше .
С целью устранения вышеуказанных недостатков, в предлагаемом способе к реакционной смеси, полученной после обычного восстановления р-нитрозофенола железом в присутствии соляной кислоты, прибавляют едкий натр, который, по отделении от шламма, пересыщают соляной кислотой, после чего хлоргидрат J9-aминoфeнoлa отсаливают обычными приемами.
Способ состоит в том, что железный котел, содержащий кипящую воду (1000 л) и снабженный мешалкой, загружают необходимым количеством (10 «г) соляной кислоты и чугунных стружек (225 кг). Температуру смеси понижают до 40° и при этой температуре туда же погружают нитрозофенол (123 кг). По окончании реакции восстановления, к реакционной массе приливают 20 /о-ый раствор едкого натра (240 кг) и бисульфит натрия (6 «г). При этих условиях весь р-аминофенол
переходит в раствор в виде фенолята и легко может быть отфильтрован от шламма. Шламм промывают в 400 в. ч. воды и промывку присоединяют к первоначальному фильтрату. Затем к раствору фенолята при 15° приливают соляной кислоты до слабокислой реакции и продукт высаливают поваренной солью. Полученный хлоргидрат р-аминофенола фильтруют и сушат.
Приме р.-Котел с кипящей водой при хорошем перемешивании загружают железом, затем туда же при температуте в ВО прибавляют соляную кислоту и травят железо в течение 15 минут. После этого холодной водой смесь снаружи охлаждают до 35° и в нее вносят р-нитрозофенол, при чем при загрузке каждой порции температура поднимается. Следующую порцию нитрозофенола загружают, когда исчезает .желтый вытек на фильтровальной бумаге от нитрозофенола. Восстановление идет при температуре 35-40°. Затем вводят едкий натр и прибавляемый к нему бисульфит оставляют под мешалкой 15-20 минут и фильтруют. Полученный шламм взбалтывают с 400- 500 куб. см воды и 3 г едкого натра для извлечения оставшегося в нем р-амккофенола. Извлеченный р-аминофенол отфильтровывают от шламма и присоединяют к первоначальному фильтрату. Общий объем фенолята ЛЗОО-1400 куб. см.
В шламме задерживаете} около 0,5,о от теории р-аминофенола. К раствору фенолята, охлажденному до 15°, прибавляют соляную кислоту до ясной реакции на конго и фильтруют, при чем кислоты расходуется приблизительно 240 куб. cvit, т. - е. . Хлоргидрат высаливают ЗО /о-ной поваренной солью, фильтруют и сушат.
Выход первоначально выделенного серого цвета хлоргидрата 66 - от теории. Далее из фильтрата из-под хлоргидрата выделяют содой основание ;;-аминофенол. Соды добавляют до реакции на лакмус в количестве, примерно, 90 г. Таким путем выделяют еще 10-12 о от теории р-аминофеноДа. Общий выход 2 аминофенола 76-SO /o от-теории.
Предмет патента.
Способ извлечения р-аминофенола из реакцинной смеси, после обычного восстановления )-нитрозофенола железом: с небольшим количеством соляной кислоты, отличающийся тем, что к реакционной смеси прибавляют едкий натр, с целью перевода р-аминофенола в щелочной раствор, который, по отделении-от шламма, пересыщают соляной кислотой до слабокислой реакции, после чего ртсаливают хлор гидрат р-аминофенола обычными приемами.
