Способ получения пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола Советский патент 1950 года по МПК C07C205/24 C07C201/08 

При производстве пикриновой кислоты из дииитрохлорбензола твестиым способом процесс ведут таким образом, что после ирекращенпя дииитрохлорбензола в дииитрофепол, последний нитруют до иикриновой кислоты нитрующей смесью или азотной кислотой в среде серной кислоты. Практический выход продукта, считая на дииитрофеиол, при этом не превышает 83%. Остающаяся иосле выделения пикрииово; кислоты отработанная кислота, содержащая, кроме сорной кислоты, азотпую кислоту, растворенную пикриновую кислоту, побочные нродукты нитрования и тому подобное, подвергается операциям депикрадии и деннтращш, что сильно усложняет производство п требует добавочного оборудования.

Оиисываемый способ но сравнению с известным повышает выхоя зфодукта. Это достигается тем, что для нитрации 1рименяют азотную кислоту 50%-ной концентрацииПример 1. 20 г динитрофенола смешивают со 100 г 49%-ной i-;ncjroTi,r и при энергичном переменппшнии нагревают 3 час при 70-80 и 1 1.5 час при 100. Образовавшееся вначале масло ностененно нереходит в кристаллическую массу. По охлаждении кристаллы иикриновот кислоты отфильтровывают, промывают па фильтре небольшим количеством холодной воды п в случае необходимости дополнительно нодвер -ают обработке острым паром, после чего сушат до постояпного веса при температуре около 60°. Получают 20,0 г /ттткриповой кислоты (80,3% от теоретического) с т. застыв. 121.3°.

фильтрат иодкрепляют окисламтг азота до концентрации 49%-ной кислоты. При повторном нитровании 20 г динитрофеиола подкреилсниой азотной кислотой от первой нитрации иолучают 20,9 г никриновой кислоты (84,0% от теоретического) с т. застыв. 121.3°. Условия повторного нитрования и иоследуюн ей обработки те жо. что и для первого нитрования№ 82150

Пример 2. 20 г динитрофенола смешивают с 200 г азотной кислоты. Реакцию осуществляют, как в примере 1, но к концу онерации проводят дополнительно выдержку в течение 15 мин. при т. кип. около 100°. По охлаждении получают 19,1 г никрино1вой кислоты с т. застыв. 121,3°. Отработанную кислоту подкрепляют до 30%-ной концентрации окислами азота и вновь проводят нитрование 20 г динитрофенола; нри использовании отработанной кислоты получают 21,0 г пикриновой кислоты с т. застыв. 121,2°.

Предмет изобретения

Способ получения пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола азотной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, для нитрации нрименяют азотную кислоту ниже 50%-ной концентрации.