Способ получения 4-нитро-1,6-нафтиламино-сульфокислоты и 4-нитро-1,7- нафтиламино-сульфокислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C309/40 C07C309/50 C07C303/22 

Известны способы получения нитрованием ацилпродукта нитронафтиламиносульфокислоты.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что 4-нитро-1,б и 1,7-нафтиламиносульфокислоты получают нитрованием формильных производных 1,6 и 1,7-нафтиламиносульфокислот.

TaKofi способ позволяет получать после нитрования непосредственно нитронафтиламиносульфокислоты.

Пример 1- В аппарат для формилирования загружают 20 кг 80- 85%-ной муравьиной кислоты, 62 кг формиата натрия, 135 кг 1,6-нафтила миносульфокислоты и при килении проводят реакцию формилирования в течение 4 часов. После охлаждения отфильтровывают формилпродукт и после сушки и размола вводят в реакцию нитрования. Маточный фильтрат от проведения реакции формилирования поступает для второй операции, для которой берут 92 кг нафтиламиносульфокислоты с эквивалентом формиата и т. д.

Таким способом проведения реакции удается при многократном повторении операций достигнуть почти теоретического выхода формилпродукта.

Для нитрования 112 кг формилпродукта растворяют в 500 кг купоросного масла и при температуре ниже 0° нитруют смесь, состоящую из 41 кг 65%-ной азотной кислоты и 60 кг моногидрата. Затем нитрационную массу выливают в 1400 л горячей воды и после охлаждения из реакционной массы отфильтровывают выпавшую 4-нитро-1,6-нафтилалиносульфокислоту с выходом до 96% от теории.

Пример 2. 150 кг муравьиной кислоты удельного веса 1,14-1,18 смешивают с 42 кг формиата натрия и 120 кг технической смеси 1,6 и 1,7-нафтиламиносульфокислот и реакционную смесь нагревают до кипения в течение 3 часов.

№ 118216- 2 После этого из реакционной массы отгоняют избыток муравьиной кислоты, а оставшийся продукт употребляют для реакции нитрования аналогично примеру 1.

Предмет изобретения

Способ получения 4-нитро-1,6-нафтиламйносульфокислоты и 4-нитро-1,7-нафтиламиносульфокислоты, отличающийся тем, что нитруют формильные производные 1,6 и 1,7-нафтилами1НосульфокИСлот.