Способ получения пара-нитробензамида Советский патент 1960 года по МПК C07C233/65 

(/ coNH,-f н оЧ-со,;

Плав, получающийся в результате осуществления предлагаемого способа,содержит парапитробензамид с небольшой примесью исходной кислоты и мочевины; он может применяться для восстановления в амин непосредственно, либо после очистки его промывкой водиым раствором аммиака.

Преимуществом предлагаемого способа является его простота, достаточно высокая чистота конечного продукта и высокий выход последJ o 127657.- 2 -

него, составляюииш 85,0-87,5% теоретического, считая на введенную в реакцию нитробензойную кислоту и около 91,0% - на BoiiieAHiyio в реакцию.

Пример. 32,4 г (0,2 г-мол паранитробеизойной кислоты смешивают с 10 г (0,16 г-мол} мочевины и /з полученной смеси загружают в трехгорлую колбу на 100 мл, снабженную мешалкой без затвора. Колбу нагревают на сетке до 180 (ири 170-175° ироисходит иолное расплавление смеси), затем включают мешалку, добавляют остальную часть смеси и нродолжают нагревать в течение 3-6 час. нри 180-190 до нрекращения выделения углекислоты и паров воды. После этого нлав выливают в ступку и растирают. Получают 33 г слабоокрашенного кристаллического вещества. Растертый плав обрабатывают 60 мл холодной воды и 4 мл 35%-иого раствора аммиака (реакция на бриллиантовую бумажку явно шелочная), размешивают 10 мин. и фильтруют. Осадок промывают 40 мл воды, отжимают и сушат. Получают 28 г (87,5% от теоретического) наранитробензамида с т. пл. 197.

Полученный амид восстанавливают чугунной стружкой в водяной среде, лучше всего в присутствии хлористого аммония при 90-98 в парааминобензамид с т. пл. 183°. С успехом можно также восстановить плав, не очиш.енный от паранитробензойной кислоты, температура плавления получаемого при этом амида также равна 183. Выход парааминобензамнда, считая на нитросоединение, составляет около 80% теоретического.

Предмет изобретения

Снособ получения параиитробепзамида, отличающийся тем, что смесь паранитробензойной кислоты и мочевнны нагревают при 175- 190° до прекращения выделения углекислоты и воды.