Способ металлизации поверхностииздЕлий Советский патент 1981 года по МПК C04B41/14 C04B41/06 

1

Изобретение относится к нанесению, металлических покрытий на неэлектро- проводные материсшы посредством разложения химических соединений низшей валентности на соединения высшей валентности и. металл, происходящих в солевых расплавах.

Известен способ металлизации в растворах под действием восстановителей (химическое меднение, никелирование и др.), а также путем диспропорционирования ггшогенидов в газовой фазе Ц .

Недостатком процесса, проводимого в газовой фазе, является сложность аппаратурного оформления вследствие высокой агрессивности паров хлоридов при высоких температурах и их ; пособности образовывать оксихлориды вследствие гидролиза при нарушении нейтральности атмосферы.Кроме того,при осаждении из газовой фазы не достигается равномерности слоя и высокой прочности его сцепления с подложкой.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ металлизации поверхности изделий пу.тем погружения последних в нагретый солевой расплав галогенида металла и галогч 1ида щелочного или шелочноземельного метгшла с последующим пропусканием электрического тока 2.

Однако указанным способом невоз1« жно получить титановые покрытия, прочно сцепленные с,основой что связано со значительными трудностями в аппаратурном оформлении из-за высокой агрессивности газовой атмосферы, содержащей хлориды металлов, при вы0сокой температуре.

Цель изобретения - металлизгщия .керамических изделий титаном .и повышение прочности сцепления покрытия металла с керамикой.

5

Поставленная цель достигается тем, что в способе металлизации поверхности изделий путем погружения последних в нагретый солевой расплав гелогенида

0 металла и галогенида щелочного или щелочноземельного металла с последующим пропусканием электрического тока, изделие помещают в контейнер из ни.келевой сетки, служащий катодом, и

5 погружают в нагретый до 720-780 С .солевой расплав, содержащий хлориды 1&1ело9ных металлов NaCI-KCI в-соотношении 1:1 и 3-5 эес. % титана в виде его низких .хлоридов, гфичем величина

0 потенциала катода на 110,1 В отрицатеяьнее серебряного электрода сравКения. Температура (5)рлевого расплава выше нежелательна с точки зрения повышенной летучести и агрессивности ко вюнентов, ниже 720°С - вследствие повышенной вязкости расплава. Коицентрацию галогенидов осаждаекшх металлов в расплаве следует подяеркивать в интервале 3-5 вес. % в расчете на .титан. При более низком содержании процесс металлизации замет но замедляется, более высокая концент ра(ия не дает преимуществ и экономиче кн нецелесообразна. Удобной для введения низших хлоридов титана в расплав является лигатура HaCI - TiCI3 - TiCIa содержащая 15-18% Ti, которую легко получить в гфоцессе натрийтермического восстановления или путем взаимодействия титановой губки с его тетрахлоридом в присутствии NaCI. Для создания внутри контейнера избыточной (по отношению к равновесной) концентрации TiCl2 пропускают постоянный ток, причем иотенциал контейнера поддерживаю в интервале .0,9-1, 1 В отрицательнее сереб ряного электрода сравнения. Указаяная величина потенциала достаточна для восстановления Т С1д;Д° TiCIg йо недостаточна для выделения на сетке металлическиго титана, поэтому последний выделяется исключительно на керамической поверхности за счет химического распада ЗТ1С12- 2Т1С1з+ Ti Таким образом, диспропорционирование T1CI2 .обеспечивает обр азование равномерной и прочносцештенной металлической пленки на поверхности изделий, а электрохимическое восстановление- поддерживает постоянный избыток TiCIjj У покрываемой поверхности. Дальнейшее увеличение толщины осажденной пленки можрт быть проведено обВгчяыми методами гальваностегии Пример . Газотурбинную лопатку из нитрида кремния помещают в контейнер из никелевой сетки и подвешивают на медном токоподводе в распла ве NaCI - KCI при соотношении 1:1 с добавкой 20% лигатуры низших хлоридов титана,,содержащий 15% Ti .Металлизацию проводят в никелевом стакане, установленном в реторте из нержавеюа1ей стали. Изделие нагревается в силитовой печи и до 720-780 с в течение 20 мин. Величина пропускаемого тока регулируется, при этом потенциал сетки (катода) составляет 1-+0,1 В относительно серебряного электрода сравнения, ерез 20 мин-лопдтка полностью и равномерно покрыта слоем металлического титана, прочно сцепленным с основой. Затем замкнутую часть лопатки гальванически Покрывают жаростойким сплавом никель-алюминий, что позволяет обеспечить ее более плотную посадку в диск, чем устраняют вибрации, часто возникающие в месте контакта керамики с металлом. Формула изобретения Способ металлизации поверхности изделий путем погружения последних в нагретый солевой расплав галогенида металла и галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов с последуюгтим пропусканием электрического тока, отличающийся тем, что, . с целью-металлизации керамических изделий титаном и повышения прочности сцепления покрытия металла с кераМикой,рзделив помещают в контейнер из никелевой сетки, служеиций катодом, и погружают в нагретый до 720-780с солевой расплав, содержащий хлоридал щелочных металлов NaCI - KCI в соотнсшении 1:1 и 3-5 вес. % титана в виде его низпшх хлоридов, причем величина потенциала катода tja ItO, 1 отрицательнее серебряного электрода сравнения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Беляев А.И. и др. Металлургия чистых- металлов и элементарных полупроводников. М., 1969, с. 193. 2 Аппен А.А. Температуроустойчивые неорганические покрытия. Л., 1976, с. 84-86.