СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В СТОЧНЫХ ВОДАХ Советский патент 1971 года по МПК G01N21/64 B01D15/08 

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ количественного определения гексаметилендиамина (ГМД) путем обработки пробы анализируемой воды 2,4-динитрофторбензолом с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения известным методом, например колоримегриророванием.

Однако известный метод малочувствителен, так как в сточных водах гексаметилендиамин присутствует в смеси с другими алифатическими диаминами в минимальных концентрациях (менее I f на л сточной воды).

С целью повышения специфичности анализа, предложен способ .количественного определения гексаметилендиамина, заключающийся в том, что пробу анализируемой воды обрабатывают раствором хлорангидрида 1-диметиламинонафталин-5-сульфокислоты с последующим извлечением полученного продукта экстрагентом, например хлороформом, хроматографированием в тонком слое и флуорометрированием элюата в растворе абсолютного спирта.

Способ позволяет определить гексаметилендиамин в сточных водах при его концентрации 1 у/л.

Пример. 200 мл испытуемой воды, содержащей 0,5-10 у/л ГМД (примечание 1), в круглодонной колбе емкостью 500 мл подкисляют серной кислотой (около 0,1 мл концентрированной H2SO4) и в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, при температуре 45- 50°С отгоняют воду. К влажному остатку прибавляют 5 мл дистиллированной воды, 0,6 г бикарбоната натрия, 20 мл ацетона и 0,5 мл 1%-ного ацетонового раствора 1-диметиламино11афталин-5-сульфохлорида (Д.ЛМС) (примечание 2) и нагревают при 45°С в течение 15 мин. Через 15 мин содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку на 100 мл и двукратно экстрагируют хлороформом (60 мл), хлороформный экстракт промывают 40 мл дистиллированной воды, фильтруют через слой безводного сульфата натрия (1,5 г), который промывают хлороформом (около 5-7 мл).

Из фильтрата в круглодонной колбе на 100 мл в вакууме при температуре 40°С отгоняют растворитель до объема остатка 0,4- 0,5 мл. Остаток липеткой на 1 мл количественно фронтальным приемом наносят на стартовую линию хроматографической пластинки с окисью алюминия, на расстоянии 1 см наносят каплю 0,001 %-ного раствора свидетеля в хлороформе и хроматографируют в системе растворителей хлороформ - оетролейный эфир

т. кип. 40-бОС)-метанол (15:5:1) (примечание 3). На хроматографической пластинке при освещении ртутно-кварцевой лампой визуально по характерной зеленой флуоресценции фиксируют полосу, расположенную на одной линии с пятном свидетеля. Адсорбент с очередной полосой переносят на стеклянный фильтр № 3 и обрабатывают отдельными порциями сухого ацетона (25 мл). Из фильтрата, находящегося в круглодонной колбе на 500 мл, в вакууме отгоняют растворитель. Сухой остаток растворяют в абсолютном этаноле, переносят в мерную колбу и доводят объем до 10 мл. На флуорометре ЭФ-ЗМ с фильтром BI измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора. Количество ГМД в испытуемой -пробе воды определяют по калибровочной кривой (примечание 4) и рассчитывают по формуле

Л . V

ЬЧ

где Л - концентрация ГМД в испытуемой воде, мг.л; V-объем испытуемой воды, взятой для

определения, мл;

п- найденное количество ГМД на калибровочной кривой в колбе на 0,2 л. Нримечание 1. При определении ГМД в пробах с более высоким содержанием диамина исходят из меньщего объема пробы, разбавляемой затем дистиллированной водой до 200 мл.

При определении ГМД в атмосфере подготовка пробы сводится к просасыванию испытуемого воздуха через поглотительный сосуд, содержащий 1,5-2 мл дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой. Количество апробируемого объема воздуха для анализа устанавливается опытным путем для каждой производственной точки, подлежащей контролю.

Примечания 2. 1%-ный ацетоновый раствор реактива -готовят растворением 0,1 г ДАЫС в 12,5 мл растворителя. Срок годности раствора 2 недели при хранении в герметически закрытом сосуде из темного стекла.

Примечание 3. На стеклянную пластинку размером 9X18 см наносят окись алюминия (ТУ-П ст. для хроматографии) и раскатывают валиком до получения равномерного слоя толщиной 1,5-2 мм. После нанесения испытуемого вещества и свидетеля на стартовую линию цластинку помещают в кювету со смесью растворителей под углом с учетом смачивания нижнего края слоя адсорбента. Примечания 4. Построение калибровочной кривой. Для приготовления стандартного раствора ГМД (10 ) на аналитических весах точно отве-щивают 50 мг свежевозогнанного ГМД и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. 50 мл приготовленного

раствора разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. Затем 0,05; 0,02; 0,4 и 0,8 мл стадартного раствора в мерных колбах на 200 мл разбавляют водой до метки и подвергают аналитическим манипуляциям по

описанному выще методу.

Концентрацию продуктов конденсации в полученных спиртовых растворах измеряют по интенсивности флуоресценции на флуорометре ЭФ-ЗМ с фильтром BI. Для получения

калибровочной кривой на координатах графика откладывают показания по шкале прибора и концентрацию ГМД, эквивалентную содержанию продукта конденсации в приготовленных спиртовых растворах. Калибровочная

кривая подлежит периодической проверке.

Предмет изобретения

Способ количественного орределения гексаметилендиамина в сточных водах путем обработки пробы анализируемой воды органическим реагентом с дальнейшей идентификацией

полученных при этом окращенных соединений известными методами, отличающийся тем, что, с )целью повышения специфичности определения, в качестве реагента, используют раствор хлорангидрида 1-диметиламинонафталин-5-сульфокислоты с последующим извлечением полученного продукта экстрагентом, например хлороформом, хроматографированием экстракта в тонком слое и флуорометрированием элюата в абсолютном спирте.