Способ определения бериллия Советский патент 1981 года по МПК C01F3/00 G01N21/64 

3

является то, что комалексообразование осуществляют при рН 7,3-7,8 в присутствии 10-40 о (об.) органического растворителя или в качестве органического реагента используют хлорфосфоназо 1 при рН 6,5-7,3. Отличие способа состоит также в том, что в качестве орга1 нческого растворителя используют метиловый, этиловый, изопропиловьп спирт или ацетон. Отличительным признаком является также то, что интепсивиость люм пп;еси,енции комплекса измеряют при минус 100 - мииус 96°С.

Суниюсть изобретения состоит в том, что комплексообразование бериллия с органическим реагентом нроводят в таких услоБия.х, при которых образу1ош,ийся комплекс ироявляет наиболее высокие люмииесцеитные свойства.

Благодаря этому достигается высокая чувствительность количеетвенной регистрации образуюп;егося комплекса люминесцентным методом. В известном способе условия комплексообразоваиия бериллия с арсена30 1 ие позволяют проводит количественную регистрацию комплекса люминесцеитным методом, поскольку образующийся комплекс в известных условиях практически ие люмниссцирует.

Пример. Определение бериллия в галогенидах таллия (например хлорида ). Предлагаемый способ люминесцеитного определения бериллия в виде комплекса с арсеназо-1 или хлорфосфоназо-1 примепеи для определения бернллня в галогенидах таллия (например, хлориде таллия). Поскольку было установлено, что таллий при высоком (допустим 150 кр. избыток) содержании их в растворе мешает определению бериллия (гашение люминесценции), основную массу таллия предварительно отделяют экстракцией.

0,5 г анализируемой пробы хлорида таллия помещают в кварцевую чашку и разлагают смесь соляной и азотной кислот (3: 1). По окончании разложения раствор упарнвают до влажных солей. Последние количественпо переносят с помощью 15 мл 6 н раствора соляной кислоты в длительную воронку и проводят экстракцию тригалогепнда таллия ди.этиловым эфиром. Водную фаЗУ переводят в кварцевую чашку и осторожно упаривают досуха. Сухой остато ; растворяют при нагревании в 10 мл воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0 для хлорфосфоназо-1 или 5 мл 0,2 М раствора уксуснокислого иатрня для арсеназо-1 (рН-7,3), затем 0,3 мл 0,1% водного раствора арсеназо-1 (хлорофосфоназо-1), 6,75 мл этилового спирта и доводят водой до метки. Раствор нагревают на водяной бане в течение 30 миц при 50-60°С. Алнквотную часть раствора 2,0 мл помещают в тигель, замораживают в жидком азоте до температуры , об4

лучают УФ-светом с 366 им и измеряют интенсивность люмнптсцеицни при 560- 565 им. Содержание бериллия на.ходят по калибровочному графику, построенному в этих же условиях.

Правнльиость результатов контролировали введением добавок н варьированием навесок. Предел обнаружения бериллия, определенный но 3 критерию, составляет 8-10 мкгм:;. Градунровочный график арямолннеен и нлтервале концентраций бериллия 0,05--0,6 мкг/25 .мл н 0,05- 0,8 мкг-25 мл соответственно для комплексов с арсеназо-1 н хлорфосфоиазо-1. Определению бернллня не мешают (в отношеннн масс) - Li (1 : 2000); Ag (1 : 300); Mri (И); Mo, Cd (1 :200), Au, РЗЭ, Th, Ca, Ba, Zn, W, (1 : 100); Sc, I, In (1 :80).

TaiuiM об})азом, нредла;асмыГ: ciiocoi) 1У(;31:с).1яст noBbiciii;.. шрнрательность люги:иосцентного онределення бериллия.

Суи1,ествеииым нреимун,еством предлагаемого способа перед нзвсстным яр.ляется более высокая воснроизводнмость результатов О11рсде.:1еиия, обусловленная устойчнпостью растворов, применяемых люлпмюсцсптных реагентов (арсеназо-1 н .клорфосфоназо-1). lie менее важным является увеличение стабильности люминесц.ирующих комнлексных соедиаеннй. РГзвестио, что люминесценция растворов соединений бериллия с морнном остается иостоянной в течение 20 мин., а затем быстро падает. В нротивоположность морнну соедннения бериллия с арсеназо 1 и хлорфосфоназо-1 сохраняют практически постоянную люминесценцию в течение 24 ч.

По сравнению с известными способамн, предлагаемый способ позволяет повысить более чем на. два норядка чувствительность определения бериллия н характеризуется более высокой избиратехтьностью определения в отношенин ряда элементов.

Формула изобретен н я

1. Способ определения бериллия, включающий переведение в комнлексное соединение с органическим реагеитом арсеназо-1 с последующей количественной его регнстрацней, отличаю щ и и с я тем, что, с целью иовышення чувствительности аналнза, комплексообразование осуществляют прн рП 7,3-7,8 в присутствии 10-40% (об.) органического растворителя или в качестве органического реагента используют хлорфосфоназо 1 при рП 6,5-7,3.

2.Способ по п. 1, о т л и чающийся тем, что в качестве органического растворителя используют метиловый, этиловый, изоцропиловый спирты НЛП ацетон.

3.Способ по н. 1, отличаю ni, и и с я тем, что HirrciiCHBHocTb люминесценции комплекса измеряют нрн минус 100 -- минус 196°С.

56

Источники информации,2. Ж. Аналитической химии, 197G, т. 31,

принятые во внимание при экспертизев. 2, с. 269-272.

1. J. Brilet Е. Pruvoi «Microchim. ас1а.Аналитическая химия бериллия, М., «Нау1960, N° 4, с. 577-579.5 ка, 1966, с. 72-74 (прототин).

827393

3. А. В. Новоселова, Л. Р. Баданоза.