СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯБЕРИЛЛИЯ Советский патент 1971 года по МПК G01N21/25 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения бериллия.

Известны спектрофотометрические способы определения бериллия с применением органических реагентов. В качестве последних используют, например, арсеназо I, бериллон II, альберон и др. Однако при определении бериллия с Перечисленными реагентами оказывают мешающее действие минимальные количества титана, хрома, ванадия, волфрама, цинка, кобальта, алюминия. Чувствительность определения бериллия с арсеназо I 0,02- 0,03 мкг1мл, альбероном 0,025 мке/мл, бериллоном И 0,04 мкг/мл.

Для повышения чувствительности и избирательности анализа предлагается в качестве органического реагента использовать сульфохром. При этом определению бериллия не мешают 5-6-тикратные количества титана, хрома, ванадия, вольфрама, цинка, кобальта, циркония, а также маскирующие вещества - комплексон 1И и тиосульфат натрия.

Чувствительность определения 0,01 мкг1мл. Взаимодействие между бериллием и сульфохромом имеет место при рН 2,0-8,0 (преимущественно 5,3-5,6) в ацетатно-аммиачиой среде. Максимум поглощения комплекса лежит при 560 ммк, реагента - при 500 ммк. Растворы подчиняются закону Бера в интервале концентраций 0,02-0,6 мкг/мл.

Пример. Определение бериллия в бронзе.

0,1 г пробы растворяют в небольшом количестве азотной кислоты, разбавленной 1:1. По окончанию растворения добавляют 5 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и упаривают до густых паров серной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, затем аликвотную часть, содержащую 1-14 мкг бериллия, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют разбавленным аммиаком до рН 2,0 по универсальной бумаге, добавляют 1,5 мл тиосульфата натрия, 2 мл раствора сульфохрома, доводят до метки буферным раствором с рП 5,3- 5,6 и измеряют оптическую плотность на СФ- 4А при 560 ммк в кювете с толщиной слоя 0,5 см. О содержании бериллия судят по предварительно построенному калибровочному графику.

Предмет изобретения

Способ спектрофотометрического определения бериллия с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют сульфохром.