Способ дисперсного анализа поверх-НОСТи МАТЕРиАлА Советский патент 1981 года по МПК G01N15/02 

Изобретение относится к области физико-химического анализа, в частности к дисперсному анализу гетерогенных систем - полимерных покрытий (Пк), составной частью которых является наполнитель и пигмент. Изобретение может йыть использовано во всех отраслях народного хозяйства, где разрабатываются Пк, необходима оптимизация технологического процесса их получения и улучш.ение эксплуатационных свойств.

Оценка степени дисперсности пигментов и наполнителей в полимерном связующем проводится согласно гостированного метода «по клину в красках, эмалях и др. 1.

Известен способ определения размеров твердых частиц и Пк электронной микроскопии 2.

Однако он отличается высокой стоимостью электронных микроскопов, представляющих весьма сложные приборы, к которым требуются дополнительные установки и приспособления. Работа на микроскопе сложна, поскольку исследуемый объект должен находиться в вакууме; сложно также изготовление препаратов, что вызывает необходимость в высокой квалификаЦИ.И исследователя. Работа по этаму методу длительна, так как требует специальной

сложной подготовки поверхности для оцен;:и размера частиц.

Известен способ определения размера частиц в измельченном материале, заключающийся в снятии профилограмм воспринимающим элементом (штифтом, колодкой), который двигается по измеряемой поверхности в продольном и поперечном нагфавлениях. Механические колебания этого элемента -преобразуются в электрические импульсы напряжения и записываются в виде профилограмм. Однако этим методом возможно измерять крупные выступающие частицы порядка 500-90 мкм. Указанный метод дает оценку средней статистической величины дисперсности материала 3.

Полимерное Пк представляет собой полимерное связзющее в отвержденном состоянии с включенными твердыми частицами пигментов н наполнителей. Размер этих частиц не превыщает, как правило, несколько микрон.

Данный способ определения размеров и распределения твердых частиц наполнителя и пигмента в Пк основывается на профилографироваиии поверхности Пк и выполнении определенных последовательных операций и условий.

Целью изобретения является повышение точпоети дисперсного анализа полимерного покрытия.

Поставленная цель достигается тем, что Б известном способе анализа поверхности материалов методом профилографирования занисывают не менее двух параллельных профилограмм на одном уровне поверхности, причем расстояние между ними выбирается равным половине радиуса наименьшей частицы первой профилограммы.

Анализ дисперсности твердых частиц включает травление поверхностного слоя, нанесение базовой поверхности, запись нрофнлограммы, определение расстояния второй профилограммы от первой и запись вто1ЮЙ профилограммы, обработку профилограмм.

С поверхности Пк удаляют пленкообразователь, для чего проводят травление Пк, например кислородное.

С целью снятия профилограмм на одном уровне поверхности на Пк приклеивают базовую поверхность (например, фольгу, ленту изоляционную), имеющую гладкую поверхность.

Профилограммы записывают, начиная с базовой поверхности В (фиг. 1), параллельно друг другу. Расстояние между двумя профилограммами устанавлива ем после записи первой профилограммы и долж«о быть в два раза меньще радиуса наименьшей частицы первой профилограммы.

Расстояние между профилограммами контролируется с помощью микрометрического отсчетного винта профилографа.

Л1инимальное число профилограмм, обеспечивающее определение размера частиц, составляет две. Размер частиц определяется по радиусам записанного профиля Пк. Форма частиц предполагается сферической или близкой к ней, что положено в расчеты при оценке размеров частиц известными способами. . По полученным нрофилограммам геометрическим путем определяем радиусы окружностей ri; rl; Гг; г,/; Гз; лз « т. д., входящих в записанный профиль поверхности, а затем расчетно-геометрическим путем определяем действительный радиус частиц ,; т.д. Радиус г записанной окружности определяли как расстояние между пересечением перпендикуляра, восстановленного из любой точки, в которой проведена касательная, и прямой, проходящей через сереj Hy хорды. .,ррценку истинного радиуса R частицы профилограммам проводят соглас49r oftW eГЛ-лЗ, R r + 2Я J

где г и /2 - радиусы одной частицы записанных окрул ностей но I и И профилограммам Г| - больший, Г2 - меньший; Я - расстояние между записанными профилограммами 1 и П.

(Пример 1. Проводилось олрелеление раз.мера твердых частиц пигмента в эмалерых покрытиях на основе алкидного лака ПФ-060 (сухой остаток 58%). Пигментом служила двуокись титана, рутильной формы Пк получали наливом на металлические подложки, толщина Пк 20 мкм. Образц,ы формнровали при 180° в течение 20 мин и выдерживали б-8 суток при 20° С.

Поверхность подвергали кислородному травлению - 20 мин. На поверхность приклеивали базовую поверхность - алюминиевую фольгу - перпендикулярно сторогге А Пк (см. фиг. I).

Так как размеры частиц пигмента малы, выбирали увеличение большим - 100000 вертикальное и 1000 - горизонтальное.

Записываем I профилограмму (фиг. 2), определяем радиус наименьшей частицы по формуле

а- + Ьг8/1

где а - хорда, /г - высота хорды;

52-L (1,5)2

25 -- 2,25 ,. 10-2,2 мкм. 8.

Определяем расстояние Ялроф-илограммы I от II, оно равно 1 мкмЗаписываем профилограмму II на расстоянии 1 мкм от 1-ой и определяем гь Го; н; га; г и т. д.

(6)2+ (1,5)2 36 + 2,25

3,1 мкм.

12

8. ,5 Определяют R частицы f,. . 9,61 + ГМ1-4,84-А 9,61 + (1,®8)2 : 13,14;R 3,62 мкм. Полученные данные по обработке профилограмм сводятся в таблицу, по которой определяется дисперсность твердых частиц Пк.I . : При мер 2. Проведена оценка размеров и полидисперсности стеклянных шариков, наполнителем в Пк, используемых для обеспечения «световозвращающих поверхностей, наносимых на различные знаки - автомобильные, велосипедные, дорожные магистрали и др. На фиг. 3 показаны профилограммы поверхности Пк на

-основе линейного полиуретана, горячего отверждения (180°, 30 мин). Поверхность Пк представляет шарики, внедренные нижней частью в полимерное связующее.

Начало записи профилограммы проведено с базовой поверхностью В, которой служит алюминиевая фольга толщиной 20 мкм. Увеличение ирофилограмм - вертикальное и горизонтальное равно 1000.

Расстояние между профилограммами 1 и II определяли по наименьшему радиусу -записанной окружности из профилограммы I, разделенному на 2.

Пример 2. Г 31 мкм; г 26 мкм; Я 10 мкм;

гс 12 9fi2 1 rci-v

(31) 961 +

L J

, 961-676-loop , L / 185 2 + 20j - 961 -b (-2(Г)

1089; 33 мкм.

По полученным таким образом и т. д. определяется дисперсность шариков Пк.

Предлагаемый способ дисперсного ана-лиза лакокрасочных Пк не требует дорогого

вакуумного оборудования; высокой квалификации исследователя; повышается точность оценки вследствие автоматической записи профиля Пк и сокращает время подготовки и испытания.

I

Формула изобретения

Способ дисперсного анализа поверхности материала методом профилографирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности дисперсного анализа полимерного покрытия, записывают не менее двух параллельных профилограмм на одном уровне поверхности, причем расстояние между ними выбирается равным половине радиуса наименьшей частицы первой профилограммы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.ГОСТ 6589-74 «Метод определения степени дисперсности по клину.

2.Проспект фирмы Кэмбридл к прибору «Квантиметр 720, выставка «Химия, Москва, 1976.

3.Патент США A 3630090, кл. G 01 N 15/02, опублик. 1971 (прототип).

, noSep mcmd В

ffffjff e-f nofep f/of/n

A. 7/77///////f//// т/

Hof flaS/ e/fi/e

dSUKf/fi/ / ff777i/yffff

IPt/eJ

A A