Активные трисазокрасители или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов Советский патент 1979 года по МПК C09B62/08 D06P3/66 

или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов.

Пример 1. Суспензию 2,06 г (100%) 4р-сульфоксиэтилсульфонил-2 - аминоанизсла в 25 мл воды и 5 мл (31%-пой) соляной кислоты диазотируют 0,69 г нитрита натрия в виде 30%-ного раствора при О-3°С. Суспензию диазосоединения прибавляют к раствору 2,39 г (100%) 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты в 30 мл воды и 1,2 г карбоната натрия, поддерживают рН 6,5- 7,0 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания 0,5-1 ч. Полученный аминомоноазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают, пасту замешивают с 50 мл воды, добавляют едкий натр до рН 9., 0,7 г нитрита натрия и выливают на смесь 75 г льда и 16 мл (31%ной) соляной кислоты, размешивают в течение 1,5-2 ч при 5-10°С.

В раствор диазосоединения добавляют 50 мл 20%-кого раствора уксуснокислого натра до рН 4,5 и раствор 0,7 г сульфита

натрия в 10 мл воды, размешивают 5-6 ч при 10-15°С, высаливают полученный трисазокраситель хлористым калием, отфильтровывают, сушат. Получают 4,,0 г красителя, окрашивающего хлопчатобумажную

ткань в синевато-красноватый цвет, формулы

KOjSocH CHjq S

Сз8НзоО22Кб5б К.

Содержание, % Красяш.ее веш,ество,

считая на мол. вес 127080

Минеральные соли (КС1)15

Влага5

Найдено (с учетом содержания красяш.его вещества), %: N 5,7; S 14,4.

Вычислено, %: N 6,6; S 15.

Пример 2. Суспензию 3,1 г 4-р-сульфоксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 25 мл воды и 5 мл (31%-ной) соляной кислоты диазотируют 0,69 г нитрита натрия в виде 30%-ного раствора при О-3°С. Суспензию диазосоединения прибавляют к раствору 3,58 г 1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислоты в 30 мл воды и 0,6 г карбоната натрия, поддерживают рН 6,5-7,0 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания 30 мин. Полученный аминоазокраситель высаливают хлористым калием и осадок отфильтровывают. Пасту замешивают

XOjSOCH CHj Q

СзбНгоОгйМбЗвСигКб.

Содержание, %:

Красящие вещества, считая на мол. вес 0,1,80

Минеральные соли (КС1)15

Влага5

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 5,24.

Вычислено, %: N 5,5.

Пример 3. Суспензию 6,87 г 4-р-сульфоксиэтилсульфонил - 2 - аминоанизола в

с 50 мл воды, добавляют 0,2 мл 25%-ного едкого натра до рН 9-9,2; 0,7 г нитрита натрия и выливают на смесь 75 г льда и 16 мл (31%-ной) соляной кислоты. Размешивают в течение 1-1,5 ч при 5-8°С. В раствор диазосоединения добавляют 50мл (20%-ного) раствора уксуснокислого натра до рН 4,5 и раствор 0,7 г сульфита натрия в 10 мл воды, выдерживают 5 ч при 10-15°С.

Получают раствор трисазокрасителя красно-фиолетового цвета. К раствору красителя добавляют 1,5 мл уксусной кислоты, 1,5 г ускуснокислого натрия и 4,24 г сернокислой меди в 10 мл воды. Нагревают до 95°С и размешивают при этой температуре 3 ч. После окончания омеднения трисазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают,сушат. Получают 6-7 г красителя, который окрашивает хлопчатобумажную ткань в фиолетовый цвет с высокими показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям формулы

ЕОгСН СЙгОЗОзХ

50 мл воды, 4,3 мл (41,8%-ной) соляной кислоты диазотируют 4,5 мл (30%-ного) нитрита при О-3°С. К суспензии диазосоединения прибавляют раствор 6,14 г 1,5аминонафтол-7-сульфокислоты в 80 мл воды, 13 мл (10%-ной) соды, поддерживают рН 2,3 уксуснокислым натром. По окончании сочетания охлаждают до 2°С, прибавляют 10 мл (9,58%-ного) едкого натра, 5,9 мл (30%-ного) нитрита натрия и выливают на смесь из 50 г льда и 16 мл соляной кислоты. Размешивают 1 ч, прибавляют 50 мл (20%-ного) уксуснокислого натрия, 1,47 г безводного сульфита натрия в 15 мл воды. Размешивают еш;е 3 ч, отфильтровывают и к раствору красителя прибавляют 2 мл уксусной кислоты, 6 г уксуснокислого натра, 8,5 г сернокислой меди в 25 мл воды. Нагревают до

лОдЗОСН СНтО S . «in rv rti rtrtrs V

/ГЛ /7 xr- soiCHjCHiogosK

// ).

/

Ov

СзбН22О22Нб5бСи2К4.

Содержание, %:

Красящие вещества, считая на

мол. вес 1365, Минеральные соли (КС1) Влага

96°С, размешивают 3 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, высаливают хлористым калием, фильтруют, сушат. Получают 16,2 г (39,89%-ного) красителя, окрашиваюш,его хлопчатобумажное волокно в коричневый цвет с хорошими показателями прочности, формулы

/-W,0.,v // -SOjK

Найдено с учетом содержания красящего 10 вещества, %: N 6,9; Си 9,1.

Вычислено, %: N 6,16; Си 9,39.

Аналогично примерам 1-3 получены

красители, составляющие которых приве15 дены в табл. 1.

Таблица 1

ОСИ,

SOjCHjCHiOSOjH

SO CHjCHjOSOjH

SOjCHjCH OSOjH OH

SOiCHjCHjOSOjH

OCHj

SOjCHiGHjOSOjH

HjCjO

SOiCHiCH OSOjK

Синай

CU

ТепиаСисерый

HOjS

OH NHj

Тсннасиний

HQjS

SOjH

Kpoc-HoSaCO

Шг точериий

HOjS

Риолетобьй

i QpUJH j Пример 10. 0,9 г (84%-ного) 2,5-диметоксианилина в 25 мл воды, 1 мл соляной кислоты диазотируют нитритом натрия (1,2 мл 29%-ного) при О-3°С. Диазосоединение прибавляют к раствору 1,29 г20 (100%) 7,7-р,р-сульфоксиэтилсульфонил5,5-диокси-2,2-азонафталина (полученного действием сульфита натрия на 2-диазо-5оксинафталин-7-сульфокислоту) в 25 мл воды с добавлением соды до рН 8,0. По окончании сочетания высаливают краситель хлористым калием, осадок отфильтровываKOjSOCHiCHj O S

.

ОСНз

.

C4oH3eN6S4OigK2

Содержание, %:

Красящее вещество, считая на мол. вес 1094,60

Минеральные соли (КС1)35

Влага5

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 7,39; S 11,02.

Вычислено, о/о: N 7,69; S 11,72.

Пример 11. Суспензию 1,37 г 4-р-сульфоксиэтйлсульфонил-2 - аминоанизола в 20 мл воды, 0,76 мл (31%-ной) соляной кислоты диазотируют нитритом натрия в виде 30%-ного раствора при О-3°С. Суспензию диазосоединения прибавляют к раствору 1,46 г 8,8-диокси-2,2-азонафтаKOiSOCKjCHiOS

СзбН22022Мб5бСи2К4.

Содержание, %: Красящее вещество, считая

на мол. вес 1365, 50

Минеральные соли (КС1)43

Влага7

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 5, 6; Си 9,08; S 13,5. Вычислено, %: N 6,16; Си 9,39; S 14,06.

Пример 12. Суспензию 1,71 г 4-р-сульфоксиэтилсульфонил - 2 - аминоанизола в 25 мл воды, 1 мл соляной кислоты (41,8%ной) диазотируют нитритом натрия (1,2мл, 30%-ного) при комнатной температуре. Суспензию диазосоединения прибавляют к

ют, получают 2,1 г красителя, окрашивающего хлопок в серый цвет, формулы

SOiCHiCKiOSOjK

ОСНз

I)

ОСНз

лип-6,6-дисульфокислоты (Na-соль) в 50 мл воды и 4,4 мл соды, поддерживают рН

7,3-8,0 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания I ч. Полученный трисазокраситель высаливают хлористым калием, осадок отфильтровывают. Пасту замещивают с 50 мл воды, 6 мл (20%-ного)

уксуснокислого натра, 1,5 мл уксусной кислоты, 2 г сернокислой меди. Нагревают до 96°С и размешивают при этой температуре 3 ч. После окончания омеднения трисазокраситель высаливают хлористым калием,

отфильтровывают, сушат. Получают 2,0 г красителя, который окрашивает хлопчатобумажное волокно в красно-коричневый цвет, формулы

S02CH2,CHjOSOiK

раствору 3,02 г (41%-ной) 5,5-диокси-2,2азонафталин-7,7-дисульфокислоты в 25 мл воды, соды до рН 9,0, поддерживают рН8,7 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания 3 ч. Полученный трисазокраситель высаливают хлористым калием и осадок отфильтровывают. Пасту замешивают в 100 мл воды, 2 мл аммиака, 2 г сернокислой меди, нагревают до 96°С и размешивают при этой температуре 6 ч. После окончания омеднения трисазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают, сушат. Получают 2,5 г красителя, который окрашивает хлопчатобумажное волокно в фиолетовый цвет, формулы

TrajSocHjCH OiS

SOiCE CHjOSOsK

СзбН22О2гНб5бСи2К4. Содержание, %: Красящее вещество,

считая на мол. вес 1365, Миниральные соли (КС1) Влага

Д11а1 1соста1ляющая

Прип(р

CHjO

-ин,

СНз

ОН

ин.,

SOzCHiCHjOSOjH CHjO

-мн.

sojH

он

-TJH,

SOjNHi

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 5,8.

Вычислено, %: N 6,16.

Аналогично примерам 10-12 получены красители, состав которых приведен в табл. 2.

Таблица 2

Метали Ц1ет

Азосостадляющая

CuHtcepuit

KpacHoSoггтерный

KfOCHOKOPUVHIetiu

KpacHOipuoaemoltiu

он

О

он

ПК,

SOiNHi

ОСИ,

HjN

SOjCHjCHjOSOjl

оси.

ин.

SeneHOlamoIJfpHtlU

Co

KoamoiamovepHUU

Cu

Синий

jOS

SOjH

Hjos

оси,

20

HjCO

01

Тент синий

CHj OSOjH

И

Пример 21. Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей (на 1 кг) следующие вещества: 50 г красиКОз30сн,.СНгО,3

Си

TOjS

100 г мочевины, 10 г лудигола, 10 г бикарбоната натрия, 680 г альгинатной загустки и 150 мл воды, сушат при 70°С, запаривают в течение 3-5 мин при 102°С, затем промывают водой, мылуют, сушат.

Краситель образует окраску насыщенного коричневого цвета с высокой прочностью к различным физикохимическим обработкам и действию света.

Пример 22. 30 г красителя, получаемого согласно примеру 3, растворяют в 1 л воды (45-60°С), добавляют 100 г мочевины, 2 г альгината натрия (8%), 15 г бикарбоната натрия. Этим раствором пропитываАг - остаток бензола или нафталина; RI - оксигруппа или группа OAlk; R2 - водород, хлор, метил, нитро- 20 группа или группа, SOz NHj, OAlk, СООН; Кз - водород или группа SOgH, ЗО ЫНСНгСНгОЗОзН, SOgNHCHaCHsOSOaH,25

, 2, ем в молекуле содержится не менее

12

теля, получаемого согласно примеру 3, формулы

SO CttiCH OSOjK

11 11-Hf

/ О 0

Си

ют образец хлопчатобумажной ткани, отжимают на плюсовке, сушат при 60-75°С, запаривают в течение 4-5 мин при 102°С, затем промывают водой, мылуют и сушат.

Краситель окрашивает материал в коричневый цвет с высокими колористическими показателями.

Использование данных красителей способствует повышению светопрочности окрасок с 4 до 5-6 баллов.

Формула изобретения

,N N

i

.Ц 11-АР -R,

)п Лз)л

2 групп SO2NHCH2CH2OSO3H или 8О2СН2СН205ОзН;

или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 303898, кл. D 06 Р 1/38, 1971.