Электролит для осаждения ниобиевыхпОКРыТий Советский патент 1981 года по МПК C25D3/54 

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ НИОБИЕВЫХ ПОКРЫТИЙ

Электролит готовят слеоуюшвм образом

Расчетное количество гндрокСиаа и хло рида растворяют в глЕщервне. Раствор нагревают йо 12О«130 С и помещают в йего предварительно взвешенные эпектроды из листового ниобия - марки НВЧ и че рез раствор пропускают постоянный ток плотностью А/цм. Положительный эпектроя (анод) начинает растворяться со скоростью 1,5-2,5 г/цм ч. Растворение веаут в течение 6-ЗО ч, в зависимости от нужной концентрации ионов ниобия в электролите после чего электроаы извлекают, промывают, сушат и вэвеишвают. По раэноЪти масс электродов до и посяе aitoa кого раЬтворения точно опредепягот концентрацию ниобия, находящегося в эяек1ролите в виде комплекса, представляющего собой продукт электрохимического анодного растворения металлического ниобия в tniBiepHHe, едкой щелочи и хлориде щелочного металла.

Электролитический синтез соедвнениЗ ниобия характеризуется малой -фудоем- , Бостью процесса, почти полным исключевеем потерь металла и частотой получаемых растворов.

Электролит стабилен в работе при пропускании 10О-12О А-ч/л, в нем отсутствует гидролиз соединений ниобия, при попадании в него воды до 20% не отравляется что позволяет вести процесс осаждения без герметизации оборудования, не агрессивен ( щелочь в неводном растворе полностью не распадается на ионы и поэтому является менее агрессивной в коррозионном отношении в цеством, чем, например плавиковая кислота) и не токсичен.

Из данного электролита получают комнатные блестящие покрытия толщиной до О,5 мкм с удовлетворительным сцеплением с основной 0 высокой коррозионной стойкостью: на образцах из меди, покрытой ниобием (О,2-0,5 мкм) при выдержке их в условиях солевого тумана в течение 2 сут и 98% влажности в течение 21 сутКоррозионных поражений не наблюдается; при термическом оксидировании (при 110-150°С) на повехрности покрытия образуется плотная защитная оксидная пленка, п{ едохраняющая металл основы от раарушв Шв

Состав электролита, режим прсюедения опытст и результаты электролиза предста ны в таблице.

Продолжительность растворения ниобия, ч Скорость растворения г/дм Я ч l,5tO,l 2,ОЮ Катодная плотность тока. А/дм ЗО Температура электролиза, °С 110 2,2±0,1 2,5±0,1 4560 12013О Таким образом, изобретение позвопяет значительно повысить выход по току и снизить агрессивность и токсичность элек тролита. Кроме .того, замена технологии вакуумного налопнения пленок ниобия в производстве интегральных схем на технологию электроосаждения ниобия лозволяет сократить расходы на оборудование и затраты электроэнергии; монолитных деталей из ниобия детапямн на другшг fменее дефицитных), метапиов с ниобиёвьгм покрытием в производстве сверхпроврдящих приборов позвопяет снизить расход редких металлов и упростить технопогикз изготовления труднообрабатываемых деталей.: Формула изобретения Электролит для осаждения ниобиевых покрытий, содержащий ионы ниобия и раст

Продолжение таблицы воритель, отличающийся, тем, что, с пепью повышения выхода по току и сштженкя агрессивности и токсичности эпектрояитп, он аопопнительно содержит гидроксиц натрня или калия и хлорид натрия или аммония, а в качестве источника ионов ниобия и.растворителя - соответственно метагшический ниобий и гпицерий при следующем соотношении компонентов, г/ш Металлический ниобий1О-70 Гндроксид натрия или калия40-100 Хлорид натрия или. , аммония 15-2О ГлицеринДо 1 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 432233, кл. С 25D 3/54, олублик. 1974. 2.Авторское свидетельство СССР № 367178, кл. С 25 D 3/54, опублик. 1973.