Способ получения тиосульфатов Советский патент 1981 года по МПК C01B17/64 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТОВ

I

Изобретени относится к технологии неорганических продуктов, в частности к способам получения тиосульфатов и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения тиосульфата натрия путем растворения серы в горячем растворе сульфата натрия. Для ускорения процесса серу предварительно измельчают В смеси с маточным раствором тиосульфата натрия 1.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения тиосульфатов путем обработки щелочного серосодержащего раствора кислородсодержащим, например воздухом, газом при нормальных условиях 2.

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается за счет того, что обработку ведут при парциальном давлении кислорода 0,8-8,0 атм и температуре 60-120°С.

При растворении серы в щелочи образуются растворы, содержащие сульфиды.

полисульфиды и тиосульфат. Взаимодействием с кислородом сульфиды и полисульфиды могут быть переведены в тиосульфат. Однако в присутствии свободной щелочи полисульфиды устойчивы и их реакция окисления в тиосульфат протекает с малой скоростью. Только при обработке раствора серы в щелочи в автоклаве при парциальном давлении кислорода 0,8-8,0 атм можно получить тиосульфат с больщим выходом. Повышенные давления кислорода увеличивают 0 го растворимость в растворе. Процесс протекает с достаточной скоростью при температуре более 60°С. При этом увеличение давления сверх 8 атм и теспературы выше 120.°С нежелательно, так как приводит к окислению тиосульфата до сульфата и по5литионатов, что снижает выход целевого продукта.

Согласно предлагаемому способу могут быть получены тиосульфаты натрия, кальция и аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

В автоклав с механическим перемещеванием загружают навеску технической молотой серы и водный раствор (суспензию)

щелочи натрия или кальция в стехиометрическом соотношении. Суспензию перемешивают при 100°С в течение 1 ч до получения щелочного раствора серы. Через- полученный раствор с температурой 60-120°С продувают кислород, воздух или кислородовоздущную смесь, содержащую 60% кислорода, при удельном расходе 100 л/ч и давлении 0,8-Ватм.

После 2-х ч обработки автоклав охлаждают, из суспензии фильтраций отделяют раствор тиосульфата, из которого кристаллизацией выделяют целевой продукт.

Пример. Щелочной раствор серы в количестве 1,0л, содержащий 160 г серы, из которой 34,2 г - мрносульфида и 86,9 г -

полисульфида, нагревают до 100°С. После чего в течение 1 ч раствор обрабатывают техническим кислородом при давлении 2 атм и расходе 100 л/ч. полученный раствор содержит 154,7 г тиосульфатной и 5,5 г сульфатной серы. Выход тиосульфата составляет 96,7%.

Результаты опытов по обработке растворов серы в щелочах кислородом (воздухом) приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет перерабатывать на тиосульфат трудноокисляемую полисульфидную серу, получать растворы с больщей концентрацией тиосульфатной серы (150-200 г/л) и поднять выход целевого продукта до 96-98%.