Способ очистки графитовых изделий Советский патент 1981 года по МПК C01B31/04 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ

I

Изобретение относится к технологии очистки графитовых изделий, используемых например, в полпроводниковой технике.

По основному авт. св. № 394303 известен способ очистки графитовых изделий путем нагревания их в среде инертного газа, а затем в смеси с галоидосрдержащим газом с последующим охлаждением а вакууме 1.

Недостатком известного способа является то, что изделия оказываются загрязненными кислородом, который проникает в них вместе с воздухом во время извлечения охлажденных изделий из вакуума. Промышленный технологический процесс очистки графитовых изделий, основанный на данном способе, предусматривает, что после охлаждения изделий в вакуумной камере ее заполняют воздухом и затем извлекают из нее изделия. При этом происходит загрязнение изделий кислородом, проникающим вместе с воздухом в поры изделий.

Для многих изделий наличие в них кислорода крайне нежелательно или вообще недопустимо, так как он при высоких температурах их эксплуатации окисляет графит и вызывает его эрозию, снижая тем самым механическую прочность изделий и срок: их службы. Б связи с этим, такие изделия перед эксплуатацией подвергают дополнительной операции - дегазации от кислорода в вакууме при высокой температуре с последующим заполнением их пор инертным газом.

Цель изобретения - предотвращение загрязнения очищенных изделий кислородом путем усоверщенствования известного способа очистки.

Поставленная цель достигается тем, что изделия очищают путем нагревания в среде инертного газа, затем в смеси с галоидосодержащим газом с последующим охлаждением в вакууме и после о.хлаждения в вакууме в изделия подают инертный газ- с повыщением давления до атмосферного.

Пример. Графитовые тигли для выращивания монокристаллов загружают в графитовом контейнере в электрическую печь сопротивления и герметически закрывают ее. Тигли нагревают в печи со скоростью 20°С/мин сначала в среде аргона (или гелия), а начиная с 1000°С в смеси аргона (или гелия) с 3 о.б.% дихлордифторметана

(фреона-12). Давление в печи атмосферное При достижении 2400°С, не прекращая подачу смеси газов, проводят изотермическую выдержку в течение 20 мин, после чего подачу газов прекращают, а контейнер с тиглями переносят в камеру охлаждения, герметически закрывают ее и вакуумируют до разряжения порядка I-IO мм рт. ст. После охлаждения изделий (тиглей) в камере до 30-40°С (приблизительно за 3 ч) ее заполняют аргоном (или гелием) комнатной температуры до тех пор, пока давление сней не сравняется с атмосферным, затем камеру открывают и извлекают из нее очищенные изделия. Содержание металлических примесей в них контролируют спектральСодержание примесей, вес. Ixio 3x10 -С 1x10

Формула изобретения

Способ очистки графитовых изделий по авт. св. № 394303, отличающийся тем, что с целью предотвращения загрязнения изделий кислородом, после охлаждения в вакуным анализом, а содержание кислорода - методом импульсного нагрева. / Сравнительные результаты анализа предлагаемого и известного способов приведены в таблице.

Из представленных данных видно, что предлагаыемый способ по сравнению с известным позволяет получать значительно более низкое содержание кислорода в изделиях при аналогичном содержании в них металлических примесей. Это говорит о том, что предлагаемый способ позволяет предохранить загрязнение изделий кислородом и за счет этого повысить их эксплуатационные характеристики.

уме в изделия подают инертный газ с повыщением давления до атмосферного.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 394303, кл. О 01 В 31/04, 1971. Предлагаемый (инаргный газ-аргон или гелий) 1х10 1х10 1х1О Ixio 1х1о Ixio Известный Ixio 1х10 Ixio 1x10 1х10 1х10