Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофо- тометрическим методам, и может быть использовано при количественном определении иттрия в сплавах на основе ванадия.

Цель изобретения - обеспечение возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения иттрия, включающему последовательное введение в фотометрируе- мый раствор натриевой соли молибденовой кислоты (NaaMoO) и перманганат-ионы, перед добавлением NaaMoO-q в кислый раствор вводят дополнительно растворы натриевой соли этилендиаминтетрауксус- ной кислоты и хлористого аммония.

П р и м е р 1. Навеску сплава 0,1 г растворяют при нагревании в смеси кислот НС104(1:1)и H2S04 (1:1), упаривают до влажных солей и переводят в мерную колбу емкостью 100мл раствором Н2$04(1:4)до метки. Берут аликвотную часть пробы 5-20 мл в стакан емкостью 50 мл, вводят в него 2,5 мл раствора натриевой соли ЭДТА с концентрацией 5,37-10 2 М (в фотометрируемом растворе 50 мл ее концентрация составит 2,68-10 3 М), 10 мл 1,28 М раствора NH4CI (в фотометрируемом растворе 50 мл его концентрация составит 2,56 10 1 М), устанавливают рН 0,7-0,8, приливают 10 мл раствора молибденовркислого натрия с концентрацией 100 мг в 1 мл по молибдену (раствор предварительно нейтрализуют до рН 6,5- 7,0) и 0,5 мл 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Раствор выдерживают 15-20 мин, затем устанавливают серной кислотой рН 3,5-3,6 (контроль по рН-метру), переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл„ приливают 3 мл 0,1 %-ного раствора арсеназо III и до метки доводят водой. Измерение

проводят по отношению к раствору, содержащему молибдат натрия, натриевую соль ЭДТА, хлористый аммоний, перманганат калия и арсеназо III, при нм, 6 20-50 мм. Содержание иттрия определяют по градуи- ровочному графику или расчетным способом (см. таблицу).

Было введено в пробу 2, мас.% иттрия (в т.ч. и для примеров ).

Найдено по предложенному способу (2,45-2,55} Ю 2 мас.% иттрия. Ошибка+2 отн.%.

П р и м е р -2. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят в фотомет- рируемый раствор 7, M хлористого аммония.

Найдено в пробе 3, мас.% иттрия. Ошибка+24 отн.%.

П р и м. е р 3. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят 4,1 10 М хлористого аммония.

Найдено в пробе 1,4-1.0 мас.% иттрия. Ошибка-44 отн.%.

. П р и м е р 4. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят в фотомет- рируемый раствор 1 , натриевой соли ЭДТА.

Измерение аналитического сигнала невозможно вследствие нарушения пропорциональной зависимости между интенсивностью светопоглощения растворов и содержанием иттрия..

П р и м е р 5. Анализ проводят, ;как описано в примере 1, но вводят в фотомет- рируемый раствор 5,4-10 М натриевой соли ЭДТА.

Найдено в пробе 1, мас.%.иттрия. Ошибка-40 отн.%.

Пример 6. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят 1,9-10 М раствора хлористого аммония и 2, М раствора натриевой соли ЭДТА.

-2

0

5

0

5

0

5

0

Введено в пробу 1,0-10 мас.% иттрия, Найдено по результатам спектрофотомет- рического метода 0,96-10 2 мас.%.

Пример 7. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят 2, М раствора хлористого аммония и 2, М раствора натриевой соли ЭДТА.

Введено в пробу2,5-10 мас.% иттрия. Найдено по результатам спектрофотомет- рического метода 2, мас.%.

Использование предлагаемого способа определения иттрия посредством последовательного введения в анализируемый кислый раствор ионов этилендиаминтетраук- сусной кислоты, аммония, молибдат- и пер- манганат-ионов, выдержка растворов при рН 6,0-6,5 в течение 15-20 мин, снижение величины рН до 3,5-3,6 и введение реагента арсеназо 111 позволяет проводить его определение в сплавах на основе ванадия без предварительных стадий выделения иттрия или отделения компонентов сплава с величиной относительного стандартного отклонения ,05-0,10.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет повысить точность определения иттрия в сплавах на основе ванадия.

Формула изобре тения

Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов, включающий последовательное введение в анализируемый раствор молибдата натрия, перманганат-ионов и арсеназо III, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах, перед добавлением молибдата натрия в анализируемый раствор дополнительно вводят хлорид аммония и натриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты до концентрации в растворе (1,9-2,6) и (2,0-2,7) соответственно.

Изобретение относится к способам спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и может быть использовано при анализе ванадиевых сплавов. Цель изобретения - обеспечение возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах. Сущность изобретения заключается в добавлении к анализируемой пробе последователь но хлорида аммония, натриевой соли ЭДТА до концентрации в растворе (1,9-2,6) (2,0-2,7). М соответственно, молибдата натрия перманганат-ионов и арсеназо III и последующем фотометриро- вании полученного раствора. 1 табл.