Способ фотометрического определениядВуОКиСи АзОТА и ХлОРиСТОгО НиТРО-зилА B гАзАХ Советский патент 1981 года по МПК C01B21/36 C01B21/83 G01N31/02 

(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ АЗОТА И ХЛОРИСТОГО НИТРОЗИЛА В ГАЗАХ

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к определению двуокиси азота к хлористого нитрозила в среде кислых газов типа хлора, хлористого водорода, серного ангидрида, двуокиси серы, фтористого водорода. Б аналитической химии разработаны способы определения двуокиси азота и хлористого нитрозила в газах путем пропускания анализируемого газа через раствор индикатора-риванола 1 или через раствор индиКатора-дифениламина с хлоридом аммония в метаноле 2 с последующими измерениями интенсивности окраски индикатора. Известные способы анализа двуокиси азота и хлористого нитрозила могут использоваться лишь для анализа данных компонентов в воздушной среде или инертных газах, содержаших небольшие количества (до 100 мг/л) примесей других кислых газов типа хлор. Известен фотометрический способ анализа двуокиси азота, основанный на применении в качестве индикатора раствора дифениламина в этиловом спирте 3. Обладая высокой чувствительностью к меняет окраску в присутствии агрессивных , кислых газов типа CZ, SOj, SO,, HCf, HF. Это делает невозможным использование фотометрического способа анализа NO;i и NOCB в среде кислых газов на основе данного индикатора. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа двуокиси азота и хлористого нитрозила в среде агрессивных кислых газов типа хлора, хлористого водорода, серного ангидрида, двуокиси серы, фтористого водорода. Поставленная цель достигается пугем пропускания анализируемого газа через раствор индикатора-дефениламина в этиловом спирте с дополнительно введенными в него концентрированными серной и хлорсульфоновой кислотами с последующим измерением интенсивности окраски индикатора на длине волны 580 нм. Пример. Для приготовления индикатора к 60 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 мл безводного этилового спирта, 10 мл концентрированной хлорсульфоновой кислоты и 0,1 г кристаллического дифениламина. ПОГ.ПР пх.ЛЯЖГТРНИа naf-rnnna

к применению. Свежеприготовленный индикатор является бесцветным. Воздействие на него двуокиси азота или хлористого нитрозила вызывает появление голубой окраски, которая становится наиболее интенсивной при встряхивании через 5-8 мин. Состав предлагаемого индикатора должен отвечать содержанию исходных компонентов в следующих интервалах: 60-80% серной кислоты, 10-20% хлорсульфоновой кислоты, 10-20% этилового спирта, дифениламина. Исходные реагенты в синтезируемом индикаторе должны иметь минимальное количество примесей воды.

Для анализа, например, хлора, загрязненного примесью хлористого нитрозила с концентрацией 0,001%,наливают 10 мл свежеприготовленного индикатора в поглотитель и пропускают через него анализируемый газ. Уже после пропускания 30 мл анализируемого хлора индикатор изменяет окраску. Через 5-8 мин, когда окраска индикатора становится наиболее интенсивной, проводят измерения оптической плотности В области 580 нм в кювете с толщиной оптического слоя 1 см.

Испытания химической устойчивости индикатора, проведенные с чистым хлором, хлористым и фтористым водородом, двуокисью серы и серным ангидридом, показали, что индикатор разрушается лишь после пропускания через него более 10 л какого-либо газа.

Измерения концентрации примесей двуокиси азота или хлористого нитрозила в хлористом водороде, серном ангидриде, фтористом водороде и двуокиси серы показали, что чувствительность анализа по двуокиси азота составляет 0,001%, по хлористому нитрозилу 0,0005%. При содержании примесей двуокиси азота в анализируемых газах от О до 0,3% и .хлористого нитрозила от О до 0,2% зависимость оптической плотности от концентрации примеси подчиняется закону

Ламберта-Бера.

Использование предлагаемого способа позволит контролировать с высокой точностью степень чистоты таких газов, как хлор, хлористый и фтористый водород, серный и сернистый ангидрид, на содержание

примесей двуокиси азота или хлористого нитрозила, образующихся при азотно-кислотном способе производства хлора, серной кислоты и в других производствах.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения двуокиси азота и хлористого нитрозила в газах путем пропускания анализируемого газа через раствор индикатор-дифениламина в этиловом спирте с последующим измерением интенсивности окраски, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа указанных компонентов в среде агрессивных кислых газов, в индикатор дополнительно вводят концентрированную серную и хлорсульфоновую кислоты. Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

3.Перегуд Е. А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе М., «Химия, 1970, с. 73-74 (прототип).