Защитная газовая смесь для непламенного атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1979 года по МПК G01N21/26 

(54) ЗАЩИТНАЯ ГАЗОВАЯ СМЕСЬ ДЛЯ НЕПЛАМЕНИОГО АТОМ.НО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области измерения, определению химического состава материалов на непламенном атомно-абсорбционном спектрофотометре с графитовым атомизатором, а точнее к составу защитной газовой смеси для продувки камеры атомизации спектрофотометра. Известно применение аргона, гелия в качестве защитного газа для продув ки камеры атомизации спектрофотометра 1 . Недостаком применения в качестве защитного Инертного газа является низкая чувствительность анализа прочных соединений в результате неполного разложения этих соединений при температуре атомизации. Восстановительнал атмосфера, образующаяся в камере атомизации при испарении графита-материала атомизатора, мало способствует диссоциации прочных анализируемых соединений. К тому же, графитовый атомизатор взаимодей ствует с продуктами диссоциации анализируемого материала и разрушается Известна защитная газовая смесь для атомно-абсорбционного.анализа с атомизацией в факальном разряде/ содержащая инертный газ и предельные или непредельные углеводороды в соотношении 1:1 2. Применение.такой смеси для непламенного атомно-абсорбционного анализа в графитовом атомизаторе приводит к повышению чувствительности анализа прочных соединений. Однако срок службы атомизатора по сравнению с инертной защитной атмосферой резко сократится вследствие быстрого нарастания графитового слоя на атомизаторе. Графитовый; слой образуется в результате конд« нсации углерода - продукта Разложения углеводорода, входящего в защитную смесь. Известна двухкомпонентная защитная газовая смесь для непламенного атомно-абсорбционного анализа в графитовом атомлзаторе, содержащая Об.%: инертный газ 90, предельный или непредельный углеводород 10 3. Эта двухкомпонентная защитная газовая смесь обеспечивает большой срок службы графитового атомизатора. Однако защитная двухкомпонентная смесь, состоящая из инертного газа и углеводорода, не может одновременно обеспечить высокую чувствительность анализа прочных соединений и большой срок службы графитового атомизатора. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа прочных соединений и увеличение срока службы графитового атомизатора. Для достижения указанной цели защитная смесь дополнительно содержит водород при следующем соотношении ингредиентов: в об.%: водород 20-30, углеводород 1-5, инертный газ остальное. Содержание углеводорода в защитной таково, что выделяющийся углерод компенсирует разрушение ато мизатора, не допуская излишнего наслоения графита. Это увеличивает срок службы атомизатора. 3 то же время водород, полученный в результате разложения углеводорода, и в о новном водород, содержашяйся в за- ищтной смеси, создают оптимальную восстановительную атмосферу, обесп чивающую высокую чувствительность лиза прочных соединений. Содержание углеводорода и водор да в смеси колеблется в зависимост от типа применяемого .углеводорода, конструкции атомизатора, условий атомизации и характера анализируем го материала. При увеличении числа углеродных атомов в молекуле углев дорода и при переходе от предельны углеводородов к непредельным содер

Для сравнения с таблице приведены результаты анализов с использованием в качестве защитного газа аргона и двухкомпонентной смеси из аргона и метана. Из таблицы видно, что оптимальная в данном случае защитная газовая смесь, %: водород 25, метан 3, аргон 72 повышает чувствительность анализа по сравнеВИЮ с продувкой аргон-метановой смесью в 1,5 раза. При этом срок службы кюветы увеличивается в 3 и 2 раза соответственно.

Таким образом, введение водорода в известную защитную газовую смесь, содержащую инертный газ и углеводород, позволяет, варьируя содержанием отдельных компонентов - ние углеводорода в оптимальной за1цитной смеси снижается. Верхний и нижний пределы содержания компонентов в защитной смеси выбраны из следующих соображений. При содержании предельного, либо непредельного углеводорода ниже 1% и выше 5% срок службы графитового атомизатора снижается, в первом случае за счет обгорания атомизатора, во втором - за счет излишнего наслоения графита. Увеличение содержания водорода выше 30% не повышает чувствительности анализа, а лишь увеличивает взрывоопасность выходящих газов.. Содержание водорода ниже 20% не дает возможности получить наибольшую чувствительность. Защитная газовая смесь в работе безопасна при расходе до 0,1 и вытяжной вентиляции, в месте выхода газов из камеры не менее 50 м/ч. При непламенном атомно-абсорбционном анализе никелевых сплавов на содержание олова в интервале концентрации 0,0005-0,005% на спектрофотометре Сатурн-1 (производ-ства ПКБА г. Северодонецк) с использованием в качестве атомизатора графитойой кюветы Львова при использовании защитной смеси,состоящей из водорода, метана и аргона, в зависимости от соотношения ингредиентов были получены следующие результаты приведенные в таблице.

водорода и углеводорода, подобрать условия при которых обеспечивается высокая чувствительность и увеличение срока службы графитового атомизатора.

За счет повышения чувствительности в ряде случаев становится возможным прямое атомно-абсорбционное определение элементов, которые в настоящее время анализируются либо атомноабсорбционным методом с экстрагированием токсичными реагентами либо химическими методами с многостадийным экстрагированием так же токсичными реагентами. Это в 5-10 раз повысит производительность анализа и улучшит условия труда.

В результате увеличения срока службы атомизатора увеличивается производительность анализа за счет времени, теряемого на смену атомизаtopa, и снижается стоимость анализа, в результате снижения расхода графитов.ых атомизаторов.

Формула изобретения

Защитная газовая смесь для непламенного атомно-абсорбционного анализа на спектрофотометре с графитовым атомизатором, содержащая инертный газ и предельный или непредельный углеводород, отличаю 4 а яс я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа прочных соединений и увеличения срока графитового атомизатора, она дополнительно содержит водород при следующем соотношении ингредиентов, в об.%:

20-30

1-5 остальное

Источники информации, приняты- во внимание при экспертизе

(прототип).