Способ получения масла из маслосодер-жАщиХ СЕМяН Советский патент 1981 года по МПК C11B3/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА ИЗ МАСЛОСОДЕРЖМЦИX СЕМЯН

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, а более точно к способам получения экстракционного масла и фосфатидов, в частности лецитина из маслосодержащих семян,.

При экстракции масла из семян, например семян сои,, хлопка, подсолнечника, арахиса и т.д. с использованием трехкомпонентного растворителя, например состоящего из гексана,спирта и воды, одна из трудностей заключается в удалении растворителя из мисцеллы.

Наличие в растворителе воды, пе-реходящей в масло, приводит к преждевременному выпаданию фосфатидов и повышенной их вязкости, что отрицательно сказывается при перемещении масла по трубопроводам.

Известны способы получения масла, в который в качестве трехкомпонентного растворителя использую азеотропные системы и удаляют растворитель из мисцеллы аэеотропной дистилляцит ей при различных температурах 1 и 2J, ,

Однако, в этих способах не бьшо разработано соотношение компонентов растворителя, делающее возможным чет

кое проведение процесса удаления растворителя, причем растворитель удаляли из всей мисцеллы. Кроме того не решались задачи сохранения в масле фосфатидов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения масла из маслосодержащих семян путем экстракции трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, .воду и низший спирт,смешивающийся ic водой и углеводородом, разделения :полученной мисцеллы на две фазы iполярную и неполярн ю, содержащую .масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз 3.

В этом способе содержание одноатомного спирта;в полярной фазе мисцеллы поддерживают на уровне 40|70.вес.%,. но также не выявлены те оптимальные соотношения компонентов растворителяfкоторые позволили бы использовать преимущества азеотропной дистилляции при удалении растворителя. Таким образом, не обеспечивается удаление воды и не исключено выпадание фосфатидов из масла в процессе дистилляции. Цель изобретения - снижение энер гетических затрат при отделении растворителя от масла, предотвращен при.этом самопроизвольного выпадани из масла фосфатидов и повышение качества последних. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения масла из маслосодержащих семян путе экстракции трехкомпонентным раство рителем, содержащим липофильный углеводород, воду и низший спирт, сме шивающийся с водой и углеводородом, .разделения полученной мисцеллы на дне фазы - полярную и непол ную, содержащую масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления раст ворителя из фаз, удаление растворителя из неполярной фазы ведут в три стадии, на первой из которых ее нагревают до температуры азеотропной дистилляции для удаления воды, при этом количество компонентов растворитеЛя подбирают .так, чтобы их соотношение в неполярной фазе было равно или больше соотношения, необходимого для образования азеотропной смеси при нагреве до температур ирпарения. Желательно, чтобы маслосодержащи .продуктом было семя сои, а в качест ва липофильного углеводорода исполь зовался гексан. в качестве низшего -спирта можно использовать этиловый спирт. Целесообразно, чтобы отношение гексен этиловый спирт в неполярной фазе составило по меньшей мере 7,1: а отношение этиловый спирт:вода по меньшей мере 4:1. Неполярную фазу.в этом случае на первой стадии нужно нагревать до 56 при атмосферном давлении, а дистилляцию вести до изменения температу ры паровой фазы для полного удалени воды. На второй стадии дистилляцию нуж но вести при 58,7С до изменения те пературы паровой фазы для полного удаления этилового спирта. На третьей стадии дистилляцию нужно вести при 68,7с до изменени температуры паровой фазы для полного удаления гексана. Целесообразно затем выводить из масла фосфатиды путем гидратации водой и центрифугирования образовав шегося осадка. Предлагаемый способ пригоден для обработки маслосодержащих семян сои хлопчатника, подсолнечника, льна, кунжута, лютина, кукурузы, рапса, арахиса, кокоса, гороха и конского каштана.. . Т ехкомпонентный растворитель представляет собой азеотропную систему, включающую липофильный раство ритель, в качестве которого могут быть использованы алканы, .например гексан, замещенные алканы, например дихлорфтррметан, или другие углеводороды, например бензол. Предпочтительным является гексан. Далее система включает низший спирт например метиловый, этиловый, бутиловый, изопропиловый спирты, предпочтителен этиловый спирт. Вода может быть- введена в систему отдельно или в виде влаги самого семени при условии точного учета .ее содержания. Семена, подготовленные обычными методами, обрабатывают трехкомпоненнымрастворителем и получают мисцеллу, содержащую сырое масло и фосфатиды. Мисцеллу разделяют на две фазыполярную .и неполярную. Неполярная фаза содержит основное количество масла и фосфатидов, а также компоненты растворителя в соотношении, равном илиiбольшем их соотношения в азеотропной смеси, нагретой до температуры ее испарения.Соотношения это, равно как и температуры обработки, могут меняться при использовании различных растворителей, но при использовании смеси гексана, этилового спирта и воды отношения гексан:этиловый спирт должно составлять по меньшей мере 7,1:1, а отношение этиловый спирт:вода - по меньшей мере 4:1. Для достижения требуемых отношений в мисцеллу можно дополнительно добавить спирт или воду. Именно определенное отношение компонентов растворителя облегчает азеотропную дистилляцию неполярной фазы, а последняя требует наименьшего расхода энергии. Неполярную фазу подвергают дистилляции в пленочном выпарном аппарате или другом оборудовании, обеспечивающем нагрев ее до температуры испарения растворителя. Эта температура для системы гексан :зтиловый спирт:вода составляет при атмосферном давлении. Именно в этой точке является наиболее важным поддержание указанных, отношений-. В результате проведения дистилляции до изменения температуры паровой фазы от из неполярной фазы полностью удаляется вода и преждевременное рафинирование фосфатидов, в частности лецитина, при дистилляции предотвращается, вода конденсируется и собирается для повторного использования. После первой стадии дистилляции температура испарения оставшейся смеси гексан:спирт изменяется до 58,7° и дистилляция может быть продолжена до повторного изменения температуры паровой фазы, т.е. полного удаления этилового спирта из безводной жидкой фазы. На третьей стадии дистилляции она идет при 68ТО с (температура испарения гексана) для обеспечения полного удаления гексана . гёксана при отношении гексан:спирт около 0,1:1, а спирт .вода - 3,8sl. Около 10% этой смеси способны к азео тропной дистилляции при и атмос ферном давлении для удаления гёксана Остаток .после дистилляции содержит в основном спирт, меньшее количество воды и еще меньшее количество масла. Его выпаривают при с получением незначительного остатка масла и 24,47 частей воды. Эту воду можно отделить от масла обычными методами. Остаточное сырое масло, так же как и масло, полученное из неполярной фазы имеет следующий химический состав: 1,19%, 8,33% Сахаров (в том числе 5 ,86% сахарозы. О, 52% рафинозы и 1,95% стахиозы) 0,015%, 0,0136%, 2,963% фосфатидов. Масло мОжет быть использовано при приготовлении корма для животных. Вследствие большого содержания Сахаров оно является отличной за меной связующих, полученных из меласс1 сахарного тростника, в кормах для животных, в частности брикетированных. Пример . При экстракции соевых семян трехкомпонентным растворителем, содержащим 85% гёксана, 12% этилового спирта и 3% воды, полу чают, мисцеллу следующего состава,%: масло- 19,03%, вода 1,88, спирт 18,08 гексан 60,91. Соотношение раствс рителей в мисцелле гексан:спирт-3,37:1, спирт: :вода-9,62:1. Поскольку эти соотношения ниже рекомендуемых, отогнать растворитель из мисцеллы нельзя с требуемой полнотой. При попытке азеотропной дистилляции мисцеллы отгоняется только часть растворителя и остаток состоит из трех фаз (две слоистые фазы с каплями третьей фазы в каждом слое В трехфазной мисцелле остается вода, что затрудняет дальнейшее отделение растворителей и приводит к преждевременному выпадению фосфатидов. Поэтому мисцеллу разделяют на две фазы с получением 84,35% неполярной фазы (состав,%: 22,19 масла, 1,01 во ды, 8,09 спирта и 68,71 гёксана) и 15,65% полярной фазы (состав,%: 2,64 масла, 6,57 воды, 71,92 спирта и 18,86 гёксана). Отношение гексан:спирт в неполярной фазе равно 8,02, а отношение спирт:вода равно 8,5, что выше лшнимальных отношений, требуемых для азе тройной дистилляции д последнюю прово дят последовательно при 56, 58,7 и 66, с получением в итоге фосфатидсЗдержащего сырого масла. Посредство простого разделения фаз можно реализовать преимущества экономичной азео тропной дистилляции. Вследствие полного удаления воды на первой ее стадии в масле сохраняются фосфатиды. Будучи BKfBSfleHH затем из масла. они обнаруживают повышенную диспергируемость. Полученный таким путем лецитин .является хорошим эмульгатором и имеет хорошие смачивающие свойства. Это позволяет использо вать его в жидких кормах для телят в качестве заменителя коровьегомолока. Формула изобретения 1.Способ получения масла из маслосодержащих семян путем экстракции .трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, воду и низший спирт, смешивающийся с водой и углеводородом, разделения п®лученной мисцеллы на две фазы полярную и нелолярную, содержащую масло, фосфатиды и часть растворителя,, и удаления растворителя из фаз, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат при отделении растворителя от майла, предотвращения при этом самопроизвольного выпадания из масла фосфатидов и повышения качества последних, удаление растворителя из неполярной фазы ведут в три стадии, на первой из которых ее нагревают до температуры азеотропной дистилляции для удаления воды, при этом количество компонентов растворителя .подбирают так, чтобы их соотношение в неполярн®й фазе было равно или больше соотношения, необходимого для образования азеотропной смеси при нагреве до температуры ее испарения. I 2.Способ по П.1, отличающий с я тем, что маслосодержащим семенем является семя сои, а в качестве липофильного углеводорода используют гексан. 3.Способ по П.1, отличающий с я тем, что в качестве низшего спирта используют этиловый спирт. 4.Способ по пп.1-3,о т л и ч а ю щ и и с я тем, что отношение гек сан:этиловый спирт в неполярной фазе составляет по меньшей мере 7,1:1, а отношение этиловый спирт:вода - по меньшей, мере 4 г 1. 5.Способ по пп.1-4, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что на первой стадии удаления растворителя неполярную ,фазу нагревают до при атмосферном давлении, а дистилляцию ведут до изменен ия температуры паровой фазы для полного удаления воды. 6.Способ по ппЛ-5,о т л и ч а ю щ и и с я тем, что на второй стадии дистилляцию ведут при 58р70с до изменения температуры паровой фазы для полного удаления этилового спирта. 7.Способ по пп,.рО т л и ч а ю щ и и с я теМр что на третьей стадии дистилляцшо ведут при до

83944310

изменения температуры паровой фазыИсточники информации,

для полного удаления гексана. ,принятые во внимание при экспертизе

8, Способ по П.1, отличаю-кл.99-17,опублих.1953.

щ и и с я тем, что из масла затем2. Патент США 3998800,

выводят фосфатиды путем гидратации е кл. 260-123.5, опу.блик. 1976,

водой и центрифугирования образо- 3. Патент США 3878232,

вавшегося осгшка.кл.260-412, опублик.1975 .

1. Пэтент США 2615905,