Способ получения 2-метилиндолина Советский патент 1981 года по МПК C07D209/08 

Изобретение относится к способу получения 2-метилиндолйна, используемого в качестве полупродукта в синтезе красителей и других продуктов народного хозяйства. известен способ получения 2-метилннд лнна, заключающийся в том, что 2-метилиндол подвергают электрохимическому восстановлению в водной серной кислоте, вводят католит, содержащий 2-метилиндол, в круговой цикл через электролизер 11 касадочную колонну. Выход целевого продукта 91 /о l. К педостаткак- указанного способа относятся сложное аппаратурное оформление и низкий вь1ход 2-метиливдолина. Ввицу- низкой растворимости 2-метилиндола в водной серной кислоте электролиз ведется в присутствии органического растворителя, что требует его отгонки после электролиза и снилсает выход нелевого нродукта. При проведении электролиз без органического растворителя температуру необходимо поддерживать выше точки плавле)П1я 2-метилиндола, что значительно усложняет промышленное освоение данного способа. Кроме того, при нёйт{Ьа лизацин водной серной кислоты аммиачной водой образуются сточные воды,, содержащие суг.ьфат аммония, утилизация котор ; х затрудиейа. Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продук- та. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-мети лиьщолина 2-метилиндол подвергают электрохимическому восстановлению в 2-20 вес. % раствора в соляной кислоте в присутствии антивспенивателей, напршмер таких, кшс трибутилфосфат, полифенилсилоксан. В качестве катода применяют свинец, анод - окисно-рутениевый на титановой основе, диафрагма - керамика или катио- нитовые мембраны. Анолит - 2-15%-ная серная кислота.

Реакционную массу после электролиза нейтрализуют водным раствором гидроокиси натрия и выделяют 2- мегилиндол1Ш отгонкой с водяным паром либо декантацией с последующей отгонкой в вакууме. Образующийся водный раствор хлорида натрия в виде отхода направляется на получение хлора и гидроокиси натрия. Выход 2-метиливдолина 98%. содерлсание основного вещества 99%. Выход по току 50/0.

Пример. Для получения католита растворяют 32 г 2-метнли1Щола в 2ОО г 2 5 о-ной соляной кислоты. Като- лит .araT в катодное пространство ци.иящрического стеклянного электролизера, добавляют ОД вес, % трибутилфосфата (телчшратуру католита поддерл.нвают ).

Катод свинцовый, диафрагма карамическая, Л)юлит - 1О%-ная серная кислота. Плотность тока - 7,5 А/дм, Напряжение 7,5 В. Расход тока составляет 2ОО/0 от теории.

После окончания электролиза раствор выливают в ох.кшаденную до воду при объемном соотношении раствор: вода-1:3,5. Непрореапфовавший 2-мети лшздол выпадает в осадок (около 0,001 г После фильтрации фильтрат нейтрализуют до рН 6 едким натром, 2-метилиндолин отделяют и подвергают перегонке в вакуме. Получают 31,4 г 2-метилиндолина. Выход от теории 98,1%. Содержание оснного вещества в продукте 99,2%. Выход по току 5О%.

П р и м е р 2. Для получения католика 158 г 2-метили Здола растворяют в 2 л 22/о-ной соляной кислоты, добавляют 2 г полифенилсилоксана и загружают в катодное пространство электролизера.

Электролизер типа фильтр-пресса, те- флоновый.

Диафрагма катионитовая, анод окисноруте)шевый на титановой основе, катод свинцовый, Анолит - 3%-ная сернсш кислота. Католит и анолит находятся в цикле (ячейка, холодильник, фазоразделитель ячейка). Плотность тока 15 А/дм. Напряжение 8,5 В. Температура , Расход тока 200% от теории.

После окончания электролиза раствор разбавляют водой (1:4). Отфильтровывают 2-метилицаол (следы). После фильтрации фильтрат нейтрализуют едким натром до рН 7 и подвергают перегхэнке с водяным паром. Из погона, применяя высаливание хлоридом натрия, получают 155 г 2-метилиндолина. от теории 98,4%, Выход по току 50%.

Формула изобретения

1 Способ получения 2-метилиндолина электрохимическим восстановлением 2метилиндо.Ш в виде раствора в мц}1еральНой кислоте, отличают, и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, восстановление 2-мет1Шквдола проводят в Виде 2-2О вес,%. раствора в соляной кислоте В присутствии антивспениватепя,

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я том, что в качестве антивспенвателя используют трибутилфосфат или полифенилеилокеан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка ФРГ № 24О3446, кл. С O7D 2О9/04, 1974 (прототип).