Способ синтеза бутиламинов Советский патент 1950 года по МПК C07C211/07 C07C209/16 

Предметом изобретения .является способ получения (Моноди-и трибутила|ми1нов путем пропускания смеси паров бутилового спирта и аммиака IB различньгх молярных соотщошен1И1ях, над (катализатором-активировэнной глуховскОй глиной.

Описываемый способ отличается от извесиных тем, что в целях повышения активност1и катализатора в процессе работы его подвергают дополн1ителыной активации путем обработки паракислородной смесью при температуре 250-300° и затем чистым кислородом при температуре 350-400°.

Активацию проводят путем кипячения предварительно прокаленной при температуре 350-400° сформованной или измельченной на кусочки тлуховокой глины с 10%-й соляной К1ИСЛ10ТОЙ С поСле|дующим промыванием, сушкой и повторным прокаливанием при температуре 350-400°.

Подобный катализатор в процессе работы подвергают периодически допатнительным акт1Ивациям путем обработки паракислородно-й смесью при температуре 260-300° и затем Ч1исты|м кислородом при температуре 350-400°.

Продукты реакции коидансируют при охлаж|дении водой, газообразные продукты реакции (бутилен и др.) отмывают от непрореагированшего аммиака водой и собирают в специальную емкость.

Выходы смеем аминов при пр01ве|деяии процесса в указанных условиях не .ниже 50% от тео ретически возможного.

Вы(деле1ние ам1инов производят нейтрализацией коиденсата соляной кислотой, отгонкой до сухого остатка солей аминов и разложением последних концентр1ирова«ным растворам едкой щелочи.

Вьцделенмые амины разделяют ректификацией.

Праимушеством описанного способа является то, что состав получаемых аминов -можно наменять путем регулирования состава смеси исХ01ДНЫХ веществ. Увеличание соаержа Н1ия а1М1Миака в исходной смеси приводит к увеличению выхода шояобутиламина и к онижен-ию выхода трибутиламина и наоборот.

№ 85043

Пример:

Над Приготовленным вышеуказанным {Опособом катализатором в течение 7 часов пропускают смесь 60,4 г бупишового спирта и 18,00 г аммиака в молярных соотношениях 1:1, при этом время контакта должно быть 24 сек. 1И темперairypa-350°.

Получают 10,91 г монобутила1М1ина, 14,03 г дибутиламина и 3,44 г трлбутиламина. Выход аминов составляет 54,5% от теоретически возможного, считая на пропущенный над 1катализатором спирт.

Бутилаимины являются хорошими стабилизаторами, предотвраш.ающими поли1мериза11|ию и самоокислание на1сыш;енных соединений. Они моryir быть также иопользованы в качестве исходного сырья для получения 1 етрабупилтиурамдисульфида.

П|редмет изобретения

1.Способ синтеза бутилайлинов пропускание паров бутилового снирта и аммиака над катализ атором при темлературе 300-350°, отличаюш,ийс1Я тем, что iB качестве катализатора пр.именяют глуховскую глину, активированную путем прокапийзния ее три температуре 350-400°, кипячения с 107о-ой соляной кислотой, промывания, сушки 1и вторичного прокаливания.

2.Прием выполнения способа по п. 1, от лмч а ю ш,и йс я тем, что, с целью повышения активности катализатора в процессе работы его подвергают периодически дополнительной активации путем обра. пароки1слородной смесью при температуре 250-300° .и затем чистым кислородом при твмтературе 350-400°.