Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана Советский патент 1959 года по МПК B01J37/04 B01J23/80 B01J21/06 B01J27/138 

Из известных способов получения метилхлорсиланов наиболее производительным и удобным с точки зрения конструирования крупногабаритных реакторов, а также моделирования показателей при переходе к производственным масштабам является тот, по которому процесс синтеза осуществляют в кипящем слое. Однако недостатком этого способа является ограниченный выход наиболее ценного продукта реакции диметилдихлорсилана.

Предлагается способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана, обеспечивающий проведение процесса в кипящем слое с практически полным направлением реакции в сторону образования указанного силана. Отличительной особенностью этого способа является то, что порощкообразный кремний и однохлористую медь смещивают с хлористым цинком и полученную смесь нагревают при 310-350° в токе азота до прекращения выделения пуров четыреххлористого кремния.

Полученная таким образом контактная масса представ.пяет собой порошкообразный кремний, на поверхности частиц которого осаждена элементарная медь, полученная восстановлением однохлористой меди. Прочный контакт между частицами кремния и меди препятствует сепарации и уносу последней, а указанный контакт осуществляется в результате цементации массы безводным хлористым цинком. Последний является также промотором реакции образования диметилдихлорсилана.

Пример. Для получения контактной массы используют кремний марки КР-1 с размером частиц 0,075-0,25 мм, хлористый цинк чда и чистую однохлористую медь. Последнюю предварительно подвергают дополнительной очистке путем промывки на. фильтре 2%-ной соляной

№ 120775- 2 -

кислотой до исчезновения зеленой окраски промывной жидкости. Остаток кислоты отмывают от однохлористой меди этиловым спиртом, после чего ее высушивают в вакуум-сушильном шкафу. Очищенный таким путем продукт имеет белый цвет.

В герметичный стальной барабан шаровой мельницы емкостью 2,8 л загружают 158,8 г кремния, 67,5 г очищенной однохлористой меди, 13,7 г хлористого цинка и 150 г фарфоровых шаров размером 15-2Q мм. Смешение компонентов производят в течение 5 час.

В стандартный реактор для синтеза з кипяшем слое диаметром 50 мм загружают 200 г вышеуказанной смеси, включают электрообогрев и при 50° начинают подачу (очиш,енного от кислорода) азота со скоростью 1 л/мин. По достижении температуры 150° скорость подачи азота увеличивают до 4,7 л/мин При 200° производят сушку смеси в течение 2 час. Затем температуру поднимают до начала реакции восстановления однохлористой меди (310-350°); при этом наблюдается выделение белых паров четыреххлористого кремния. Процесс восстановления вместе с отдув ко и четыреххлористого кремния заканчивают за 40 мин, после чего подачу азота прекращают.

Вышеописанный процесс восстановления однохлористой меди можно осуществить в бункере, из которого масса разгружается в реактор без контакта с кислородом воздуха.

Предмет изобретения

Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана с применением кремния и однохлористой меди, отличаю щи йс я тем, что, с целью получения массы, пригодной для проведения синтеза в кипяшем слое, порошкообразный кремний и однохлористую медь смешивают с хлористым цинком и полученную смесь нагревают в токе азота при 310-350° до прекрашения выделения паров четыреххлористого кремния.