Способ модифицирования кремнезема Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

(54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ КРЕМНЕЗЕМА

1

Изобретение относится к способам Модифицирования кремнеземов галоидами и может быть использовано в органическом синтезе, а также в производстве ионообменников .

Известе-н способ модифицирования кремнезема галоидами, включающий обработку кремнезема тетрахлорсиланом при температуре порядка или треххлористым бором, или четыреххлористым углеродом 1.

Недостатком известного способа является то, что процесс модифицирования протекает при высоких температурах (300-400 0) и при этом образуются трудноудаляемые побочные продукты реакции/ а главное, известньвд способом нельзя получить кремнвзема с привитыми на поверхности Вг- и 3-группами.

Наиболее йлкзккм по технической сущности к предлагаемому является способ модифицирования кремнезема путём обработки его парами безводного фтористого водорода при 100500 С 2J ..

Однако при таком способе невозможно получить соединения с другими галогенами.

Ансшогичная реакция с хлористым водородом идет неполно даже при температурах свыше 400°С, а с бромистым и йодистым водородом реакция не протекает .

Цель изобретения - возможность модифицирования бромом и иодом.

Поставленная цель достигается тем, , что в качестве кремнезема используют аминокремнезем общей формулы

Ж1 - NRaf.

где R S Н,СНз, CjH5,CjH ,. При этом протекает реакция S -KRa HHat-sSi HatJ-HNRjt, 15 где К . - H,x:Hu,CjHg,C,,,H7, Наг - Br, J.

Способ осуществляют следующим образом.

В герметичный вакуумный реактор 20 помещают аминоаэросил, создают вакуум порядка рт.ст., вводят пары безводного галоидводорода (йодистого ,бромистого водорода) и нагревают до 100-150С в течение 10-15 мин. 25 Затем непрореагировавший галоидводород и побочные продукты реакции удаляют вакуумированием. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают.

Наличие привитых галоидных групп 30 ,от{ред,елают качественно и количественно. Пример 1. в герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэррсила состава ESi-NHgi. Создают вакуум порядка 10 мм рт.ст., вводят пары безводного бромистого водорода при 20°С и давлении 200 мм рт. ст. Смесь нагре вают до 150°С в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. Качестве нов определение брома показывает на личие Вг-групп на поверхности аэросила. КоличествоВг-групп, определенное весовым методом, составляет 0,7 моль/г. Пример2. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава Е 31-Ы(СдН5)2 . Создают вакуум порядка 10 мм рт.ст. вводят пары без водного йодистого водорода при 20с и давлении 200 мм рт. ст. Смесь наг ревают до в течение 20 мин, после чего откачивают парал непрореагировавших реагентов и побочных продуктов реакции. Количество J-гру определенное весовым методом, составляет 0,8 моль/г. Примерз, в герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава Si-NHg. Создают вакуум порядка рт.ст., вводят пары безводного йодистого водорода при и давлении 200 мм рт.ст. Смесь нагревают до 130°С в течение 15 мин посл чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции.Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. Количество 3 групп, определенное весовым методом составляет 0,8 моль/г. Пример4.В герметичный лабо раторный реактор емкостью 1 л помещ ют 10 г аминоаэросила состава SiN(C2H5)Q .Создают вакуум порядка 10 рт.ст.,вводят пары безводного броми стого водорода при 20°С и давлении 200 мМ рт. ст. Смесь нагревают до 150°С в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Полученный продукт охлаждают и расфасовывают. .Количество бром-групп, определенное весовым методом, состав-. ляет 0,8 моль/г. Пример5. В герметичный лабораторный реактор емкостью 1 л помещают 10 г аминоаэросила состава SSi-NH-CjTjHQ. Создают вакуум порядка рт.ст. вводят пары йодистого водорода при и давлении 200 мм рт.ст.Смесь нагревают до 130°С в течение 15 мин,после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Количество йод-групп 0,9 моль/г. Примерб. В герметичный лабораторный- реактор емкостью i л помещают 10 г аминоаэросила состава Si-NH-C jH j. Создают вакуум порядка 10 мм рт.ст., вводят пары бромистого водорода при 20с и давлении 200 мм рт.ст. Смесь нагревают до 150-с в течение 15 мин, после чего откачивают пары непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции. Количество бром-групп, составляет 0,8 моль/г. Как видно из примеров, предлагае мый способ получения галоидкремнеземов позвол.яет получить соединения с Вг и 3 . Формула изобретения Способ модифицирования кремнезема путем обработки последнего парами галоидводорода, отличающийс я тем, что, с целью возможности модифицирования бромом и йодом, в качестве кремнезема используют аминокремнезем формулы 81-Ш(г где R Н, CHj, , ., , . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.F.H. Hambleton, I.A. Hockey Trans Faraday Soc, HIE. 1966,62, 1964. 2.ЧУКИН Г.Д. Прикладная спектроскопия, 1974, 31,879 (прототип).