Способ получения модифицированногодиСпЕРСНОгО КРЕМНЕзЕМА Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

1

Изобретение относится к технологии получения модифицированных дисперсных кремнеземов фенолами и может быть использовано в производстве специфических сорбентов,, а также наполнителей для полимеров, смазок, лаков, пигментов н т.п.

Известен способ получения модифицированного дисперсного кремнезема путем обработки его фенолом в водной среде или в среде органических растворителей

Известен также способ получения модифишфованного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом при 37О-385°С И.

Недостатком известного способа является высокая температура процесса.

Цель изобретения - снижение темйературы процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве кремнезема испольауют аминокремнезем, содержащий в привитйм слое связанные с атомом кремния аминогруппы, причем аминокремнезем и фенол

используют при мольном соотношении 1:0,1-1,2.

Способ осуществляют следующим образом.

В герметичный реактор помещают аминоаэросил и фенол в мольном соотношении 1:(О,1-1,2). Создают вакуум порядка 1.10 мм рт. ст. и, нагревают смесь до 1ОО-12О С в течение 1 ч. После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные продукты реакции. Полученный модифвднрованньШ фенолом аэросил охлаждают . до комнатной температуры и выгружают.

Пример. В лабораторный герметичный реактор помещают 1,О кг амино- аэросила, содержащего на поверхности группы sSi-NH2H 10 г фенола . Создают вакуум порядка 1.1О мм рт.ст. и нагревают смесь до 1ОО С в течение 1 ч. Затем, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные реакции. Полученный моднфицированный фенолом кремнезем охлаждают до комнатной темперагуры и выгружают.

Наличие привитых феноксильньсс групп определяют спектральным, методом по понвпению в ИК-спектре аэросила полос поглощения (, 162О , С-ц ЗО60, 3090 ), характерных для фенола. Количество феноксильных групп на поверхности ааросила определяют весовым методом путем прокаливания образца на воздухе при 500-600 - С. Она составляет 0,1 ммоль.

П р и м е р 2. В.герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг амииоаэросила, содержащего.на поверхности группы ( я О г хлорфенола. Создают вакуум порядка 1, Ю мм рт.ст. и нагревают смесь до НО С в течение часа. Затем, при этой температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и продукты реакции. Полученный фенокснаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Количество хлчэфеноксильных групп на поверхности аэросила составляет. 0,5 ммоль/г.

П .р н м е р 3, В герметичный лабораторный реактор помещают 1,0 кг аминоаэросила, содержащего на поверхности группыЕ51-0-Зч( 95 г pe3qDHnHa. Создают вакуум порядка 1.1О мм рт.ст., нагревают смесь до 12СЯс и поддерживают эту температуру в течение 1 часа. После чего, при этой же температуре откачивают пары непрореагировавшего фенола и побочные продукты реакции. Полученный феяокснаэросил охлаждают до комнатной температуры и выгружают.

Качество резорциновьк групп составляет 0,7 ммоль/г.

Как видно из примеров, предлагаемый способ по сравнению с известным ;имеет то преимущество, что температура модифищфования кремнеземов фенолами не превышает . Это может позволить проводить синтез непосредственно в смеси с полимерами, которые обычно разрушаются при температуре вьше 120°С,

Формула изобретения

1,Способ получения модифицированного дисперсного кремнезема путем парофазной обработки последнего фенолом, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса, в

качестве кремнезема используют аминокремнезем, содержащий в привитом слое связанные с атомом кремния аминогруппы,

2,Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что аминокремнезем и фенол используют при мольном соотношении 1;0,1-1,2,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Уцуки и др. Поверхностная обработка силикагеля с помощью содержащих функциональные группы растворов спирта

и фенола в ацетоне или гексане и состояние адссрбированных групп,Дзайре, № 238, 22,. 1973, с, 673-679,

2,Авторское свидетельство СССР

по заявке №2658284, кл,С 01 В 33/18, 14.08,78 (прототип).