Способ регистрации спектров ядерногоМАгНиТНОгО РЕзОНАНСА и уСТРОйСТВО дляЕгО ОСущЕСТВлЕНия Советский патент 1981 года по МПК G01N24/08 

Л54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

1

Изобретение относится к технике ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и может быть использовано при конструировании спектрометров ЯМР при исследовании свойств физико-химических объектов.

Известен способ регистрации спектров ЯМР при развертке частоты .модуляции, причем устройство для его осуществления содержит блок получения, магнитного поля, генератор высокочастотной (ВЧ) мощности, приемник, блок частотной развертки и системы регистрации tl .

Однако для регистрации спектров ЯМР в твердых телах, где ширина линии составляет 1-100 Гц и более, необходимо обеспечить развертку частоты модуляции порядка нескольких мегагерц {для протонов), что вызывает большие радиотехнические затруднения.

Наиболее близким к пред1Г1агаемому является способ регистрации спектров ЯМР, заключсшицийся в наложении на исследуемый образец внешнего магнитного поля и поля ВЧ-мощности, регистрации изменения ВЧ-мощности при изменении внешнего магнитного поля. При этом способе внешнее магнитное поле модулируется звуковой частотой.

Устройство для его .осуществления содержит блок развертки магнитного поля, соединенного с блоком получения магнитного поля в месте расположения образца, находящегося в датчике ВЧ мощности, гпервый вход которого соединен с генератором ВЧ-мсэдности, а второй вход - с блоком получения магнитного поля, выход датчика соединен

10 с системой регистрации, состоящей из блока приема ВЧ-мощности, выход которого соединей с блоком усиления с перестраиваемой частотой, выход которого соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход синхронного детектора соединен с фазовращателем,. а выход - с регистратором Г21 .

Однако в некоторых случаях образцы содержат целый ряд магнитно-неэквивалентных ядер, которые дают малоинформативный спектр при данном способе наблюдения.

Из теории ЯМР известно, что в условиях насыцения исследуемого образца с помсяцью ВЧ-мощности вектор ядерной намагниченности, помимо процессии относительно направления внешнего магнитного поля RQ, совершает нутационное движение вокруг направлении H с

частотойU) -У где у- гидромагнитное отношение наблюдаемых ядер; Н - напряженность магнитной компоненты ВЧпрля. в системе координат, вращающейся с частотой ВЧ-поля, система ядерньос магнитных моментов характеризуется стационарными уровнями энергии в эффективном поле Я расстояние между которыми задается величиной ВЧ-поля и внутренними взаимодействиями в системе ядерных магнитных моментов (локальными полями), Наложение в этих условиях на систему ядерных магнитных моментов дополнительного радиочастотного (РЧ) поля, частота которого удовлетворяет расщеплению между указанными выше уровнями в эффективном поле Rg, изменяет характер движения вектора ядерной намагниченности.

Цель изобретения - повышение разрешающей способности и чувствительности при регистрации спектров ЯМР.

Поставленная цель достигается тем, что в способе регистрации спектров ЯМР, заключающемся в наложении на исследуемый образец внешнего магнитного поля и поля ВЧ-мощности, регистрации изменения ВЧ-мощнссти при изменении внешнего магнитного поля, насыщают систему ядерных магнитных моментов исследуемого образца при заданном значении магнитного поля, налагают дополнительное РЧ-возбуждение, частоту, мощность и направление вектора магнитной компоненты которого относительно направления внешнего магнитного поля изменяют до установления минимального поглощения ВЧ-мощности, настраивают блок синхронного детектирования на регистрацию сигнала ЯМР на заданную гармонику и призводят регистрацию спектров поглощения и дисперсии ЯМР.

Для осуществления предлагаемого способа регистрации спектров ЯМР в устройство, содержащее блок развертки магнитного поля, соединенного с блоком получения магнитного поля в месте расположения образца, ааходящегося в датчике ВЧ-мощности, первый вход которого соединен с генератором ВЧ-мощности, а второй вход - с блоком получения магнитного поля, выход атчика соединен с системой регистрации, состоящей из блока приема ВЧощности, выход которого соединен с блоком усиления с перестраиваемой частотой, выход последнего соединен с первым входом синхронного детектора, торой вход синхронного детектора оединен с фазовращателем, а выход регистратором, дополнительно ввеены генератор РЧ-возбуждения, блок зменения частоты, мощности и угла и множитель частоты, причем выход генератора РЧ-возбуждения соединен со входом блока изменения частоты, мощности и угла, первые три выхода которого соединены с третьим, четвертым и пятым входами датчика, а четвертый выход соединен с умножителем частоты выход которого соединен с входом фазовращателя.

На чертеже изображена блок-схема устройства для осуществление предлагаемого способа.

Устройство содержит блоки получения 1 и развертки 2 магнитного поля, генератор 3 ВЧ-мощности, датчик 4 с образцом, генератор 5 РЧ-возбуждения блок б изменения мощности, частоты и угла, умножитель 7 частоты, фазовращатель8, блок 9 приема ВЧ-мощности, блок 10 усиления: с перестраиваемой радиочастотой, синхронный детектор 11 и регистратор 12.

Радиоспектрометр работает следукадим образом.

Блок 1 получения магнитного поля-, создает в месте расположения образца магнитное поле заданной величины. Исследуемый образец, находящийся в датчике 4, насыщают ВЧ-мощностью, поступающей от генератора 3. Генератор 5 РЧ-возбуждения выЕ абатывает электромагнитные колебания, частоту которых с помощью блока б изменяют до получения уменьшения ВЧ-мощности, регистрируемой с помощью блока 9 приема ВЧ-мощнОсти. Затем с помощью блока б изменения угла ориентации вектора магнитной компоненты получают дальнейшее уменьшение поглощения. Изменяя мощность этого возбуждения, добиваются минимального поглощения ВЧ-мощности образцом. Затем с помощью умножителя 7 часто- ты и блока 10 усиления с перестраиваемой резонансной частотой настраивают синхронный детектор 11 на регистрацию сигнала ЯМР на заданную гамонику, при этом, изменяя фазу РЧвозбуждения фазовращателем.8, добиваются мак сигнального детектируемого сигнала, после чего включаются блок 2 развертки магнитного поля и регисттатор 12,

Таким образом регистрируя сигналы поглощения и дисперсии ЯМР на различных гармониках РЧ-возбуждения, получают информацию о системе ядерных магнитных моментов, что эквивалентно повышению разрешающей способности и чувствительности метода ЯМР для малоинформативных спектров. Изобретение может быть использовано при конструировании ЯМР-спектров, для исследования сложных органических объектов в биологии и химии.

Формула изобретения

1. Способ регистрации спектров ядерного магнитного резонанса (ЯМР), ааключающийся в наложении на исследуемый образец внешнего магнитного ПСЛЯ и поля высокочастотной (ВЧ ). мощности, регистрации изменения ВЧмощности при изменении внешнего магнитного поля, отличающийс я тем, что, с- целью повьшения г разрешающей способности и чувствительности при регистрации спектров ЯМР, насыщайт систему ядерных магнитных моментов исследуемого образца при заданном значении магнитного поля, налагают дополнительное радиочастотное (РЧ) возбуждение, частоту, мощность и направление вектора магнитной компоненты которого относительно направления внешнего магнитного поли изменяют до установления минимального поглсядения ВЧ-мощности настраивают блок синхронного детектирования на регистрацию сигнала ЙМ на заданную гармонику и производят регистрацию спектров поглощения и дисперсии ЯМР.

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее блок развертки магнитного поля в месте расположения образца, соединенного с блоком получения магнитного поля, датчик ВЧ-мощности для облучения образца, первый вход которого соединен с генераторомВЧ-мощности, а

второй вход - с блоком получения магнитного поля,выход датчика соединен с системой регистрации, состоящей иэ блока приема ВЧ-мощности, выход которого соединен с блоком усиления с перестраиваемой частотой, выход которого соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход синхронного детектора соединен с фазовращателем, а выход - с регистратором, отличающееся тем, что

0

S него дополнительно введены генератор РЧ-возбуждения, блок изменения частоты, мощности и угла,- и умножитель частоты, причем выход генератора РЧвозбуждения соединен со входом блока

5 измкенения частоты, мощности и угла, первые три выхода которого соединены с третьим, четвертым и пятым входами датчика, а четвертый выхбд соединен с умножителем частоты, выход которого соединён со входом фазовращателя.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Туров: Е.А. и др.Ядерный магкитный резонанс в ферро- и антиферромагнетиках М., Наука, 1969, с. 223-226.

2.Леше А. Ядерная индукция. М., ИЛ, 1963, с. 187, 202-209 (прототип).