Способ выделения монохлористой серы изКубОВыХ OCTATKOB пРОизВОдСТВА чЕТыРЕХ-ХлОРиСТОгО углЕРОдА Советский патент 1981 года по МПК C07C17/38 

В первый реактор каскада, обогреваемый паром, непрерывно подают кубовый остаток и по сифону барботируют инертный газ. Легколетучие компоненты (СЗз, CCU), уносимые вместе с монохлористой серой инертным газом, поступают на конденсацию и возвращаются в процесс получения СС14, а оставшаяся смесь поступает во второй и последующие реакторы каскада. Противотоком смеси в последний реактор каскада также побарботеру подают инертный газ, который проходит через все реакторы каскада, кроме первого, и вместе с уносимой им монохлористой серой из второго по ходу каскада реактора поступает на стадию конденсации монохлористой серы - товарного продукта. Остаток из последнего реактора каскада, представляющий собой расплав серы с примесями монохлористой серы, SbCls и FeCIs, направляется на стадию очистки серы. Товарная фракция (монохлористая сера) содержит 98,3-99,5% S2C12 и 0,5-1,5% SCIg.

Пример 1. В первый реактор каскада, состоящего из четырех реакторов, непрерывно подают 2200 кг/ч кубовых остатков состава, вес. %: S2C12 43,13, CSa 0,83, CCl.t 5,35, S 50,69 и 180 инертного газа. Температура в первом-четвертом реакторах 141; 143; 158; 156°С соответственно. Из первого реактора с инертным газом поступает на стадию конденсации 473,7 кг/ч смеси состава, вес. %: S2C12 72,19; ССЦ 24,2; CS2 3,61.

Кубовые остатки, освобожденные от легколетучих компонентов, по линии перетока поступают последовательно во второй, третий и четвертый реакторы. В четвертый реактор противотоком подают 340 MV4 инертного газа, который после насыщения монохлористой серой вместе с носледней из второго реактора поступает на стадию конденсации. После конденсации получают 595 кг/ч монохлористой серы состава.

вес. %: S2CI2 99,47, SCb 0,53, CCU.отсутствует, CSa отсутствует, S следы.

Из четвертого реактора вытекает и поступает на дальнейшую очистку 1120 кг/ч серы, содержащей 0,48% монохлористой серы.

Пример 2. В первый реактор каскада, состоящего из четырех реакторов, непрерывно подают 1900 кг/ч кубовых остатков состава, вес. %: S2C12 53,9, СЗз 2,18, ССЦ 5,12, S 38,8 и 240 инертного газа. Температура в первом-четвертом реакторах 140; 150; 150; 148°С соответственио. Из первого реактора с инертным газом поступает на стадию конденсации 454 кг/ч смеси состава, вес. %: SsCb, 70,3, ecu 20,9, €82 8,8.

Кубовые остатки, освобожденные от легколетучих компонентов, но линии перетока поступают полседовательно во второй, третий и четвертый реакторы. В четвертый реактор каскада противотоком подают 240 инертного газа, который после насыщения монохлористой серой вместе с последней из второго реактора направляется на стадию конденсации. После конденсации получают 695 кг/ч монохлористой серы состава, вес. %: S2C12 98,56, SC12 1,44, CCU отсутствует, CSs отсутствует, S следы.

Из четвертого реактора вытекает и поступает на дальнейшую очистку 743 кг/ч серы, содержащей 0,74% монохлористой серы.

Данные других примеров приведены в таблице.

Данные примеров и таблицы показывают, что предлагаемый способ обеспечивает выделение товарной монохлористой серы, содержащей 98,3-99,5% основного вещества и менее чем по 0,02% четыреххлористого углерода и серы при отсутствии в ней хлоридов сурьмы и железа.

Использование предлагаемого способа позволяет исключить дополиительную стадию очистки монохлористой серы до товарной. 5 Формула изобретения 1. Способ выделения монохлористой серы из кубовых остатков производства четыреххлористого углерода из сероуглерода5 отдувкой инертным газом при 140-1бО°С, отличающийся тем, что, с целью улучщения качества целевого продукта, отдувку осуществляют непрерывно в каскаде последовательных реакторов с раздельной пода-ю чей инертного газа в первый и последний реакторы и выводом легколетучих компонентов в смеси с монохлористой серой из газо6вой фазы первого, а целевого продукта - из второго по ходу реактора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отдувку проводят в каскаде из четырех последовательных реакторов, 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отдувку ведут при подаче инертного газа в первый и последний реакторы при объемном соотношении 1 : 1-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3884985, кл. 260- 664, опублик. 20,05.1975.