Способ извлечения серы Советский патент 1980 года по МПК C01B17/08 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЫ

I, Изобретение относится к области извлечегия серы из содержащих ее материалов, в частности из отходов производ ства четыреххлористого углерода. . При получении четыреххлористого углерода из сероуглерода по способу Урбэна на стадии взаимодействия сероугле рода с мо1юхлористой серой образуется побочный продукт- элементарная сера. 25з, . Из полученной реакционной смеси, со держашейССВ4,С$,51С&г и S отдувают сероуглерод, четыреххлорйстый углерод и основную часть монохлористой серы. Серу, содержащую до 2% хлорипов се ры, для очистки от последних обрабатывают острым водяным паром и затем через фильтры направляют в отстойники для очистки от влаги, гидроокисей железа и алюмшгая, а также продуктов коррозии и прошедших фильтры механически примесей. Отстой осуществляют при 12О-15О С. Время отстоя - не менее 12 ч., Отстоявшаяся сера, соответствующая требованиям ГОСТа 127-75 (сорт 9998), передается в накопитель, а затем на чещуирование. Для обеспечения вьшуска стандартной серы, содержащей не более О,О2% золы, в отстойниках и накопителях необходимо оставлять значительный мертвый остаток, постепенно.обогащаемый примесями. Во избежание попадания примесей в товарную серу остаток необходимо систематически удалять, качественной серы не превышает 95%. Мертвый остаток, содержащий в среднем 90%, но не менее 65% серы вывозится в отвал, что приводит к значительным потерям ценного продукта. Известен способ извлечения серы из содержащих ее материалов, при котором серу экстрагируют галогенированными углеводородами, например, Cjj. СВ экстракт фильтруют, а затем охлаждают для кристалпиэации серы. Суспензию серы от фипьтров15тают на фильтр-прессах. Вьщелнйшуюся серу промывают для удаления остатков растворителя метанольм, ацетоном или этиленгликолем. Регенёра1Мю экстрагента и растворителей осупхествляют путем ректификации CllОднако этот процесс технологически сложен, требует использования токсичных взрь1ворпасных коШонентов. Известен также способ, в котором используют для извлечения серы ряд других экстрагентов - соляровые масла, дихлорэтан диметилсульфид и др. 2.. Данный способ обПйдаеттШйЛе не Д&с агкЕми, как и при использовании СзСВ Испряьзование же в качестве экстрйгента еёроугйерода,явйяющ€дтосясырьем ДЛИ получения четыреххлористого углерод осложняется как его большой токСйчноётью, пожаро- и взрьтоопасностью, так и необходимостью создания стадии отгонки и рекуперации сероуглерода, чтЬ сложно, опасно и мало экономично. Целью настоящего изобретений является повышение техники безопасности и упрощение йроцесса извлечения серы из бтхЬдЬй производства чётьфёххлорйстого .угйеройа. // - - /- . :-:г.. / / . : Поставленная цель Достигается тем, ЧТО серу из серусодержащих отходов skcTparHpyioT монохлористой серой, отделяют от примесей, вьшаданяцих в осадок, с последующей рёзкстракцией. Процесс экстракции и выделения серы осуществляют следунхцим образом. К серусодержащ« 1у шламу добавляют монохлористую серу в соотношении (вес) шлам: м6 эхлориста55 сера, равном Смесь вьщерживают при 120-125°С в т чение 20-30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, вьщерживают в течение ЗО-40 мин и отделяют раствор 93 2,28119,4 27,72 99, 76-7,44119,7522,56 99,986 91,4 S,8489,63 27,16 99,99 68,3 9,78119,2320,22 99,99 92,6 2,5589,28 27.45 99,99 8 серы в монохлористой сере от выпавшего осадка. Раствор направляют на стадию отдувки монохлористой серы. Отогнанную монохлористую серу возвращают на стадию экстракции, а серу, очищают от остатков монохлористой серы обработкой острым паром и направляют на кристаллизацию. Предлагаемый способ иллюстрируется .следующими прш ерами: П РИМ е р 1. В реактор загружают ЗО г серы - отхода производства четыреххлористого углерода с содержанием основного встхества 93% и 12О г монохлористой серы, нагревают до и вьщерживают в течетше 20 мин. Затем содержимое реактора охлаждают и выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин, после чего раствор серы в монохлористой сере отделяют от выпавЩеГо осадка (вес сухого осадка 2,28 г) и передают в.реактор, снабженный барботером и нисходящим холодильником Либиха для отдувкИ монохлористой серы. ОтдуВКу осуществляют газом Срасход О,3 л/мин.) при 145 С в течение 6ч; ;;.: :;/; . , ; .;,,; Сконденсированные 119,4 г монохлористой серы используют для последующих операций. Оставшуюся в реакторе серу обрабатывают острь1м паром при 13О С в течение ч, продувают по барботеру при этой же температуре азотом,в течение . 20 мин и 1фисталлизуют. Получают 27,72 г серы состава, вес.%,: - . , „ ,.: , Сера 99,989 Зола 0,009 Кислотность 0,000 2 ВлагаО,017 По аналогичной методике проведен ряд eiKcttepBtoeHTOB, результаты которых приведены в табл. ./,, .. 0,009 Vo,O02 O. 0,012 0,ОО21 0,005 0,008 О,0014 .0,009 О,0017 0,ОО08 0,014 О,О07 ,О,ООИ О,013 571 Формула изобретения Способ извлечения серы из сод жаших ее материалов путем экстрагаши с последуюшей реэкстракпией, о т л ячающийся тем, что, с целью повьпиення техники безопасности и упрошёния гфоцесса при яспольаовайин производства четыреххлористого угпфо86да, в качестве экстрагоита используют монохлористую серу. .Источники ннформашш, принятые во внимание при экспортИое 1. Патент США Nb 3578418, кл. , 13.08.71. 2. Мешсовский М. А. Природная cqpa. 1972, с. 13О-133.