Способ получения монохлористой серы Советский патент 1978 года по МПК C01B17/45 

1

Изобретение относится к способх получения мо1юхлориет() серы из смеси ее с четыреххлористым углеродом и может найти ирименеиие в прои:и«;дстве четырехх.юристого углерода хлорированием се()(Аглерода.

Известие, что в производстве четыреххлористого углерода в настояп1ее время иосле сухой перегонки продукта хлорироваиия сероуглерода кубовые остатки содержат мо юхлористую серу в смеси с четыреххлористым углеродом 11.

Обычно кубовые остатки в дальнейи1ем используют для взаимодействия с новыми порциями сероуглерода и получают четыреххлористый углерод и серу. Однако выделить монохлористую серу из кубовых остатков в условиях простой перегоики невозможно в виду диспропорционирования монохлористой серы с образованием элементарной .серы, которая загрязняет продукт.

Цель изобретения - увеличение В1)1хода продукта и повышение его чистоты.

Это достигается за счет того, что исходную смесь монохлористой серы с четыреххлористым углеродом контактируют противотоком с газом-носителем ири температуре 70-150°С, предпочтительно 90--130°С.

По предлагаемому сиособу в качестве газа-иоси re.isi используют азот и.И .аух. Содержа : ие четырехх/юристого уг.1ерода в исходной смеси составляет 2 - 20 вес. /п.

Способ осуицчтвляют следующим обраСмесь монохлористой cepi) и четыреххлористого углерода с содержанием последнего 2 20 вес.% контактируют с тихательно ocNiiJciiiiBiM газом-иосителем в колонне с насадкой или в тарельчатой ко.юнне. В качестве газа-носителя могут быть исиользованы азот или воздух (последний не изменяет цвета монохлористой серы).

Температуру в зоне контактирования иоддерживают 75-150°С, предпочтительно 85-

198°С. Газ-носитель поступает в колонну ниже уровня жидкой моиохлористой серы, на дно колонны. Газообразная смесь, выходящая из колои1и 1, проходит через полую трубу, где образующийся конденсат стекает обратно в колонну, и далее через теплообменник, где происходит конденсация части легколетучих продуктов (бтыреххлористого углерода), а азот выводят в атмосферу.

Мопохлористую серу - продукт светлокоричиево1ч) цвета, содержащую 0,5-0,02%

четыреххлорнстого yiviepo ui и следы серы, выводят из нижней части колонны и виде готового продукт;.

Пример I. В тре.гор:1ую колбу, енабженную пористым стеклянным разбрв131ивателем, термометром и вертикальной секцией из ;л г.тек.чяипых трчбок. загружают 759 г мниох.чористой серы, содержгппсй 9,4/о мегыреххлористого уг.лерода. Секции из стек.лянных трубок соединены с конденсаторрм, охлаждаемым водоГ, и конденсатором, охлаждаемым смесью сухой лед-ацетон, и да;iee с нрнеминком.

Исходную смесь в ко.тбе нагревают до 129.--134°С н начинают через жидкость пронускать азот со скоростью 600 M.I/NHIH. ( из стекляиных трубок обо1ревают иаромири атмосферном давлении. Температуру газа на выходе из секции под.черживают от 75 до 95°С.

За вре.мя контактирования исходной смеси с азотом в течение 90 .MIIH из смеси десорбирхется 159 г жидкости, ч го обес ечиваei содержание четыреххлористого углерода .в монох;10ристой сере .менее 0,007 вес./о.

Пример 2. В .вертика.1ьн ю ко.юнну диаметро.м 0.61 м и выс(ЛЧ)й 7,о2 м. имеющую иасадк - седельного тнна высотой 3,66 м, сюдают исходиую с.месь мон1)хлор11с;гой се)ы с четыреххлорнст1,1м угле)одом с содержанием пос.чеднего 7 вес.°/о и расходом c: ieси 149,7 кг:ч ирн те и1ературе 120°С. Исходную с.месь вводят сверху колоииы на BI ICOте 0.91 .м, ниже верхней части насадки.

Те.мпературу жидкости в иижней части колонны поддерживают иутем нирку;1яции через тен.юоб.меиник. Азот иостуиает в колонну со скоростью ниже 762 . Те.мпература газа в верхней чаети колоииы равна 93°С. Верхиий ноток пропускают через теплообменник, а азот В1лв(;дят в атмосферу. Моиох.тористую се)у выводят снизу ко,1онны в виде готового продукта с содержанием 0,3 вес./о четыреххлористого углерода и 2- 4 вес.% серы.

Формула изооретения

. Способ 11о.|уче1И1я моиохлористой серы из С1меси ее с четыреххлористым углеродом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода иродукта и иовышения его чистоты, исходиую смесь контактируют прогпвотоком с газом-цоеителем при те.мпературе 70 150°С, иредночтительио 90- 130С.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что в качестве газа-посите:1я исио:1ьзуют азот или воздух.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что со.тержание четыре.ххло|)истого углерода в исходной смеси состав.1яет 2-20 вес.%.

Источники ниформацин, принятые во вин мание при жснертизе:

I. Патент CUI.A .Vg 3081359. к.-|. 260-664, 1959.