СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C13/271 C07C7/05 

Описание патента на изобретение SU405851A1

Изобретение относится -к способу выделения ц1И1клододекана, при фотонитрозировании которого образуется циклододеханоксил и в качестве побочных нродуктов непрореагировавигий циклододекап, хлорлроизводные циклододекана и других тяжелохинящих примесей, которые необходимо удалять.

И|31Бестен способ выделения хлор- и других нро:извод 1ых циклододекана из растБор,а в хлорорганическом растворителе с температурой кипения не выше , например в четыреххлористом углероде (CCU), путем ректнфикации.

Однако те.млература в кубе колонны слишком высока, что приводит к термичес.кО:Му разложению хлорлроизводных циклододекана с выделением хлористого водорода, вызываюп.1,его сильную коррозию аппаратуры, либо к термическому разложению самого растворителя. Кроме того, те.мперату.ра паров в конденсаторе слишко.м мала, что затрудняет их конденсацию.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта - достигается тем, что ректификацию ведут в присутствии органического растворителя, температура к-ипения которого находится в интервале кипения хлорцрганнческого растворителя и циклододекана.

Чаш;е всего в качестве органического растворлтеля для ректификации применяют галоидпроизводиые предельных или ароматических углеводородов.

Сначала з раствора отгоняют хлорорганический растворитель, а оргаиичеокий растворитель остается в кубе, понижая температуру кипения кубовой жидкости. Затем в вакууме отголяют орга-иический раство пптель и ре.циркулируют его, а циклододекам и его хлорироизводные остаются в кубе. Б последиюю очередь отголяют циклододекан. При нелрерывной ректификац;.1« органический растворитель люжио смешивать с реакционным раствором перед его вводом в колонну, вводить в колонну независимо на то.м же уровне или ниже, чем реакционный расгвоо. При периодической ректификации его вводят непосредственно в куб. Оптимальное количество органического растворителя зависит от его телгпературы «и пения и твмнературу ь растворителя. Если вводят в смесь с четыреххлористым углеродом хлорбензол, то на 100 вес. ч. ци1клододе1кана peкOl eндyeтcя добаг.ЛЯть 150-250 вес. ч. хлорбензола.

Используемые органические растворители должны быть инертны -по отношению к хлористому нитрозилу (NOC1) и хлористому водороду (ПС1) в условиях фотонитрозирования циклододекаиа. В этом случае остаток указанного вещества в растворителе и циклододекане после ректификации реакционного раствора

ие сможет существенно повлиять на качество образующегося в фотореакторе хлоргидрата циклододвканоноксима. Из таких растворителей л-гожно назвать (.в дана т. KHIH.) галоидгфоизБодные предельных и ароматических углеводородов, например тетрахлорэтан (146,2°С), пептахлорэтан (162°С), бромоформ (149,5°С), бролгбензол (155,9°С), хлорбензол (132°С), йод бензол {188,7°С).

При м е р. На напрерывную ректификацию поступает раствор после фотонитрозировавия /циклододекана, .прошедший стадию экстракции хлоргидрата ци клододеканоксима коицентрировашюй серной кислотой, который содерЖ|ИТ (в вес. %); 66,7 ССЦ, 30 циклододекаиа, 2 хлорнроизводных циклододекана, 1 хлористого водорода, 0,3 хлористого нитрозила.

Раствор без предварительного подогрева подают в 1верх;нюю часть первой коло:Н111ы. В кубе :испаряют 3% раствора, причем весь конденсат (CCU) возвращают в колонну, а NOC1 и НС1 отгоняют при атмосферном дав лении ,и выводят через конденсатор. О,безгаженный pacTiBOp из куба первой колонны на пpaвляют в среднюю часть второй колонны для отгонки ecu, причем раствор прадвар-ительно разбавляют хлорбензолом в соотношении 1 объем хлорбензола на 2 объема раствора. Параметры второй колонны: давление атмосферное, флепмовое ч,исло 0,5, в укрепляющей секции 5, в ночер1пьшаюп,ей 7 т. т. Кубовый остаток из второй Н:аправляют в среднюю часть третьей колонны для отгонки хлорбензола. Параметры третьей колонны: давление 60 мм рт. ст., флегмовое число 0,33, в

укрепляющей секции 5, в исчерпывающей 7 т. т. Кубовый остаток из третьей колонны постзпает в среднюю часть четвертой колонны для отгонки циклододекан.а. Парачметры

четвертой колонны: давление 12 мм рт. ст., флепмовое числ10 3, в у1кренлЯЮ щей сеиции 8, в исчерпывающей 22 т. т. В кубовоьМ остатке получают хлорпроизводпые циклододекана и другие тяжело кипящие примеси. Выход ССЦ

-.96%, а циклододекана 93%. Регенерированный ССЦ содержит 99% основного вещества и 1 % хларбензола. Регенерированный циклодо.де1К1саи содержит 99%: ц1И1клодоавкса.на, 0,9% хлорбензола и 0,1%1 хлорпро изводных

цдаклододекана.

(Предмет изобретения

1.Способ выделения циклододекана из ор,ганичеакой смеси, содержащей циклододекан, хлорпроизводные циклодадекана, хлорорга.нический растворитель с температурой кипения не 100°С, н.апр;имер четыреххлористый углерод, путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью иовыщения качества целеiBoro продукта, ректифика.цию ведут в .пр.и.сут,ствии оргаиического растворителя, темтература кипения которого лежит в иптервале температур к1И1пе1Ния хлорортанического растворителя и циклододакана.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя на стаД П ректификации примеияют галоидпроизподные предельных или ароматических углеводородов.

Похожие патенты SU405851A1

название год авторы номер документа
Способ получения циклоалканоноксимов 1975
  • Громогласов Юрий Алексеевич
  • Левашова Людмила Александровна
  • Зарипов Махмуд Гарифович
  • Еникеева Майна Нигматулловна
SU546609A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА ЦИКЛОДОДЕКАНОНОКСИМА 1965
SU174629A1
Способ очистки алифатических хлоруглеводородов или хлорбензола 1975
  • Мантуло Александр Павлович
  • Трегер Юрий Анисимович
  • Новиков Иван Николаевич
  • Жуган Владимир Григорьевич
  • Негода Петр Филиппович
  • Приходько Людмила Николаевна
  • Дельник Дина Генаховна
SU644768A1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТХОДОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ ОТ ПРОДУКТОВ ОСМОЛЕНИЯ 2006
  • Гордон Елена Петровна
  • Коротченко Алла Витальевна
  • Митрохин Анатолий Михайлович
  • Поддубный Игорь Сергеевич
RU2313513C1
Способ получения циклододеканоноксима 1977
  • Меграбян Рафаэл Людвигович
  • Геворкян Карен Рафаэлович
SU734196A1
Способ регенерации растворителей из водных стоков от производства кремнийорганических лаков, смол и жидкостей 1990
  • Борисова Ирина Алексеевна
  • Сидоров Сергей Анатольевич
  • Соколов Николай Михайлович
  • Ершова Надежда Михайловна
  • Поливанов Александр Николаевич
  • Новиков Василий Иванович
SU1766897A1
Способ разделения водной смеси четыреххлористого углерода и метанола 1989
  • Христенко Марина Сергеевна
  • Полякова Лариса Вячеславовна
  • Гарбер Юлий Натанович
SU1685908A1
Способ получения аллиламинов 1976
  • Завельский Давид Залманович
  • Гаухберг Раиса Давыдовна
  • Болдырев Анатолий Васильевич
  • Болдырева Галина Давыдовна
  • Антоневич Евгения Георгиевна
  • Житнюк Татьяна Мефодиевна
  • Грачев Анатолий Михайлович
SU606857A1
УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИСТКИ ПЕРЕГОНКОЙ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ И СПОСОБЫ ОЧИСТКИ ПЕРЕГОНКОЙ НА НЕЙ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ХЛОРОФОРМА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ХЛОРИСТОГО МЕТИЛЕНА И ПЕРХЛОРЭТИЛЕНА 2003
  • Вендило А.Г.
  • Трохин В.Е.
RU2241513C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПИРОКОНДЕНСАТА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ГОМОГЕННОГО ПИРОЛИЗА ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ СОСТАВА C-C 2002
  • Белай А.В.
  • Кравцов С.М.
  • Курдюков А.М.
  • Хряпин В.Н.
  • Юрин В.П.
RU2215021C1

Реферат патента 1973 года СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАНА

Формула изобретения SU 405 851 A1

SU 405 851 A1

Авторы

А. В. Шафрановский, Ю. А. Басков, В. Р. Ручинский, Г. А. Иса И. Ф. Бучнев Р. Л. Меграб

Даты

1973-01-01Публикация