Способ получения , -дихлор- , -диоксиа-НТРАХиНОНА Советский патент 1981 года по МПК C07C46/00 C07C50/34 C09B1/10 

1

Изобретеиие относится к способу получения промежуточных продуктов для синтеза кислотных и дисперсных красителей, а именно к усовершенствованному способу получения 2,3-дихлор-1,4-дйоксиантрахи- 5 нона.

Известен способ получения 2,3-дихлор 1,4-диоксиантрахинона нагреванием 1,4-диоксиантрахинона с избытком хлора в уксусной кислоте при 130°С в запаянной ю трубке 1.

Недостатками известного способа являются сложность технологии и невысокий выход целевого продукта, не превышающий 66,8%.15

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода.

Поставленная цель достигается тем, что 1,4-диоксиантрахинон кипятят с двуокисью марганца в смеси соляной и уксусной 20 кислот в соотношении 1 :3-4,5 по объему.

Пример. 12,00 г (0,05 моль) 1,4-диоксиантрахинона растворяют в смеси i50 мл ледяной уксусной и 100 мл концентриро- 25 ванной соляной «ислот, нагревают до кипения и небольшими порциями в течение 2 ч добавляют 15 г (0,175 м) двуокиси

марганца. Через 1 ч после начала реакции прибавляют еще 50 мл соляной кислоты. Реакционную смесь выдерживают при кипении 4 ч, после чего охлаждают, красный осадок отфильтровывают (13,8 г, 89,8%) и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (12,8 г; 83,1%). Получают красные иглы, т. пл. 249-251°С (лит. данные: 249-251°С).

Преимуществами предлагаемого способа получения 2,3-дихлор-1,4-диоксиантрахинона являются простота способа и высокий выход целевого продукта (90%) по сравнению с известным способом (67%).

Формула изобретения

Способ получения 2,3-дихлор-1,4-диоксиантрахинона на основе 1,4-диоксиантрахинона, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, 1,4-диоксиантрахинон кипятят с двуокисью марганца в смеси соляной и уксусной кислот в соотношении 1:3-4,5 по объему.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. М., Sorget, D. ON. Smith, Tetr. Lett., 1970, N 24, p. 2065-68 (прототип).