Способ получения триацетата целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК C08B3/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА

12

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способу получения триацетата целлюлозы.

Известен способ получения триацетата целлюлозы гетерогенным методом в присутствии катализаторов, в качестве которых применяют серную кислоту, хлорную кислоту и другие соединения. Технологические операции такого процесса включают стадии: активацию целлюлозы, ацетилирование ее в присутствии катализаторов, промывку и сушку триацетата целлюлозы. Процесс является длительиым, а применение в качестве катализатора хлорной кисviOTbi приводит к накоплению перхлоратов, повышающих взрыво- и пожароопасность производства 1.

Наиболее близким к изобретению является способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы и гетерогенное ацетилирование целлюлозы в присутствии катализатора. Способ включает стадии: активацию целлюлозы, ацетилирование ее в присутствии хлорной и серной кислот, нейтрализацию катализатора ацетатом щелочного металла, промывку и сушку триацетата целлюлозы, а также регенерацию отработанных ацетилирующих смесей. Процесс ведут при начальной температуре ацетилирующей смеси 23° С. ИзЦЕЛЛЮЛОЗЫ

вестный способ позволяет сократить дли1ельность процесса. Меньшее количество используемой хлорной кислоты снижает количество взрывоопасных перхлоратов, обра5 зующихся при иейтрализации катализатора. Однако такой способ полностью не исключает накопления в системе перхлората щелочного металла, являющегося одной из причин высокой пожаро- и взрывоопаснос10 ти производства 2.

Целью изобретения является снижение взрывоопасности процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения триацетата целлюлозы, включающем 15 активацию целлюлозы, гетерогенное ацетилирование ее в присутствии катализатора, нейтрализацию катализатора, промывку триацетата целлюлозы нерастворителем и сушку, перед нейтрализацией проводят тер20мообработку в течение 10-60 мин при 80- 110° С.

Способ осуществляется следующим образом.

Активированную уксусной кислотой цел25люлозу ацетилируют гетерогенным путем г. присутствии катализатора хлорной кислоты или ее смесей с другими соединениями. Ацетилирование проводят до получения триацетата целлюлозы с заданными свой30ствами. Процесс прерывают промывкой

триацетата целлюлозы нерастворителем, продукт сушат.

Хлорную кислоту, содержащуюся в отработанной ацетилирующей смеси, нодвергают термической деструкции в течение 10-60 мин при 80-130° С. После этого образующуюся соляную кислоту нейтрализуют обычным способом, что приводит к образованию хлоридов. Далее проводят дистилляцию и ректификацию ацетилирующей смеси.

Таким образом, предложенный способ позволяет исключить накопление в системе перхлоратов, что способствует снижению взрывоопасности производства. Кроме этого, способ позволяет проводить более полную дистилляцию смесей и снизить таким образом потери уксусного ангидрида.

Пример 1. 20 г воздушно-сухой целлюлозы активируют уксусной кислотой, заливают ацетилирующей смесью, содержащей нерастворитель, например бензол н хлорную кислоту в количестве 0,8 вес. % целлюлозы. Ацетилирование проводят в течение 2,5 ч при 30-32° С, затем в реакционную смесь добавляют серную кислоту в количестве 0,6 вес. % целлюлозы и продолжают процесс при той же температуре 2 ч. Триацетат целлюлозы отмывают от ацетилирующей смеси и катализатора нерастворителем и сушат при 100-105° С. Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 40 мин при 110° С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами.

Пример 2. Получение триацетата целлюлозы осуществляется аналогично примеру 1. Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 10 мин при 80° С, затем нейтрализуют уксусным калием в

количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами.

Пример 3. Получение триацетата целлюлозы осуществляется аналогично примеру 1. Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 60 мин при 80° С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами.

Свойства триацетата целлюлозы, полученного по известному и предложенному способам, представлены в табл. 1.

Таблица 1

Значение показателя для триацетата

Свойства остатков, полученных при перегонке отработанных ацетилирующих

Таким образом, свойства триацетата целлюлозы, полученного по предлагаемому способу, не уступают свойствам триацетата целлюлозы, полученного по известному способу, а наличие взрывоопасных перхлооатов в системе исключается.

смесей, представлены в та,бл. 2.

Таблица 2

Значение показателя для остатка полученного при перегонке отработанных ацетилирующих смесей по способу

Формула изобретения

Способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы, гетерогенное ацетилирование ее в присутствии катализатора, нейтрализацию катали5затора, промывку триацетата целлюлозы „ерастворителем „ сушку, о т л „, а к, щ и йС я тем, что, с целью снижения взрывоопасности процесса, перед нейтрализацией про ,г. л водят термообработку в течение 10-60 мин привО-UO°C. 6 Источники информации, принятые во «ТГанГаГетроизводс™ гряацетата целлюлозы. М., «Химия, 1972, с. 10- 15. 2. Авторское свидетельство СССР „ 403685, кл. С 08 В 3/06, 1967 (прототип).