СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ д-ДИХЛОРБЕНЗОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C17/93 C07C25/02 

1

Изобретение относится к способам шолучения хлорпроизводных бензола, в частности пдихлорбензола, широко применяемого в качестве инсектицида и дезинфицирующего средства.

Известен способ получения п-дихлорбензола путем хлорирования производных бензола (бензола или хлорбензола) хлором при 30- 40°С в присутствии катализатора Фриделя- Крафтса с последуюш,им выделением целевого продукта перегонкой и кристаллизацией. Однако выход л-дихлорбепзола недостаточно высок (60%), так как получают смесь изомеров дихлорбензола.

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается в качестве производного бензола использовать п-хлорбензолсульфохлорид, а в качестве хлорируюш,его агента хлористый сульфурил и вести процесс в присутствии уротропина и порофора при кипении реакционной массы.

Предпочтительио уротропип брать в количестве 0,1 вес. %, а порофор - в количестве 2 вес.%, считая на п-хлорбензолсульфохлорид. Выход п-дихлорбензола 95-98%, причем продукт получается чистым, так как исключается возможность образования его изомеров.

Пример. В 3-горлый реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и масляной баней для подогрева, помещают 50 г пхлорбензолсульфохлорида и 64 г хлористого

сульфурила. Смесь нагревают до кипения, прибавляют к пей 0,2 г уротропина и кипятят в течение 15 час. Через каждые 0,5 час от начала кипячения в реакционную массу вводят 10%ный раствор порофора и хлористом сульфуриле (2,0 г порофора в 20 г хлористого сульфурила).

После 15 час кипячения обратный холодьльиик заменяют нисходяш,им и отгоняют хлористый сульфурил. Остаток в колбе перегон;1ют при атмосферном давлении. Продукт 32,4 г (95%) л-дихлорбензола, т. кип. 173-174°С, т. пл. 53°С.

Предмет изобретения

1.Способ получения п-дихлорбензола путем обработки производного бензола хлорируюшим агентом при повышенной температуре с последуюш,им выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного бензола берут п-хлорбензолсульфохлорид, а в качестве хлорирующего агента - хлористый сульфурил и процесс ведут в присутствии уротропина и порофора при кинепип реакционной массы.

2.Способ по п. 1, отличаюи ийся тем, что уротролнн и nopoqbop применяют в количестве

0,1 вес.% и 2 вес.% соответственно в расчете на п.-хлорбензолсульфохлорид.