Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1981 года по МПК G01N23/22 

1

Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу и может использоваться при анализе прозрачных для возбуждающего излучения- проб.

При анализе образцов с малым содержанием элементов особенно важное значение приобретает обеспечение максимгшьно возможного отношения между полезным и фоновым излучениями, которые определяют минимгшьный порог обнаружения элемента и чувствительность анализа.

Известен метод повышения отношения полезный сигнал-фон, используюпщй для анализа флуоресцентного излучения пробы кристаллов-анализаторов, настраиваемых на дифракционное отражение выбранной линии 1.

Недостатками данного метода являются большие потери интенсивности в кристаллах-анализаторах, а также большие габариты спектрометров данного типа.

Известно устройство для рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник возбуждающего излучения, средства введения исследуемой пробы а облучаемое пространство, фильтры, детектор флуоресцентного излучения исследуемой пробы 2).

Недостатком данного устройства в случае ангшиза прозрачных для излучения проб является сильный фон от конструктивных элементов устройства, который приводит к необходимости удаления этих элементов от пробы, что однозначно ведет к увеличению габаритов устройства в целом. Наиболее близким техническим ре(О шением является устройство для рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник возбуждающего излучения, средства введения исследуемой пробы в облучаемое источником

15 пространство, расположенную за пробой вторую мишень, фильтры, детектор флуоресцентного излучения исследуемой пробы. Повышение отношения полезный сигнёШ-фон дости20гается за счет прдвозбуждения пробы характеристическим излучением расположенной за ней дополнительной мишени. Это также позволяет уменьшить габариты устройства зА- счет

25 близости расположения дополнитель.ной мишени к пробе 3.

Недостатком известного устройства является то, что часть характеристического излучения мишени попадает на детектор, и ее необходимо

отфильтровывать либо за счет фильт- - ров, либо за счет схемы обработки сигнала детектора, что также не позволяет существенно увеличить отношение сигнал-фон.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа прозрачных для возбуждающего излучения проб.

Поставленная цель достигается тем что в устройство для рентгенофлуоресцентного анализа/ содержащее источник возбуждающего излучения, средства введения исследуемой пробы в облучаемое источником пространство, фильтры, детектор флуоресцентного излучения исследуемой пробы, введена селективная поглощающая решетка, охватывающая облучаемое источником пространство за исследуемой пробой, причем решетка выполнена в виде набора плоских наклонных в одну сторону пластин, ориентированных, по крайней .мере на одну линию, проходящую между детектором и фокусом источника возбуждающего излучения.

На фиг. 1 и 2 приведена работа устройства.

Источник 1 в коллиматоре 2 облучает пространство в границах 3, которое просматривается детектором 4 с чувствительной поверхностью 5. Под облучением источника находится проба 6 и конструктивный элемент 7, например стенка прибора в котором помещена решетка, находящаяся за образцом 6. Между образцом б и стенкой 7 установлена рентгеновская селективная решетка 8, пластины которой, ориентированные на ближайший к детектору 4 край активного пятна источника 1. При такой ориентации пластин 8 источник 1 облучает только их правьте {в плоскости чертежа) сто,роны, обращенные к стенке 7, а левые стороны, обращенные к детектору 4 не облучаются. Фоновое излучени от стенки 7 в направлении детектора 4 ослабляется пластинами 8. Единственным источником фонового излучения, возникающего в пространстве под образцом б, которое может регистрироваться детектором 4, являются торцы пластин решетки 8. Для снижения доли этого излучения торцы пластин 8 выполнены ступенчатыми, как это показано на фиг. 2. За счет такой конструкции пластин 8 детектором 4 воспринимается рассеянное излучение практически только от торца одной ступени. Рассеяние от торца последующих ступеней в направлении детектора 4 в большей мере ослабляется предыдущими более высокими ступенями пластин 8. Материал пластин выбран таким образом, что его К-край поглощения (или L-край) выше энергии источника, т.е. возбуждения этих уровней не происходит, а излучение последующих серий, если оно попадает

в регистрируемый диапазон энергий, ослабляется селективным покрытием, нанесенным на пластину, эффективно .поглощающим излучение мешающей серии Излучение, возникающее в материале покрытия, в свою очередь, может быть ослаблено следующим покрытием практически одного или двух окрытий достаточно для подавления фона в широком диапазоне энергий.

При использовании в качестве источника возбуждения Cd-109 с энергией 22,5 кЭв, то удобным материалом для пластин решетки является серебро, имеющее линейный коэффициент поглощения первичного излучения jU 144 см . При толщине серебряной пластины 0,1 мм, кратность ослабления линии 22,5 кЭв по нормали к поверхности составляет 3,3, а для толщины пластин О,2 мм кратность ослабления составляет 18. Так как К-край поглощения серебра имеет энергию 25,5 кЭв, то следовательно в материале решетки возникает лишь слабая L- серия серебра в диапазоне от 3 до 3,5 кЭв, которая эффективно поглощается алюминиевым пок1хятием толщиной 20-25 мкм, либо магниевым покрытием толщиной 40-50 мкм. Возникающая при этом К-серия алюминия или магния (1,7 и 1,5 КЭв), эффективно поглощается покрытием из органической пленки толщиной 20-30 мкм. Таким обрзом, при суммарной толщине пластин, составляющей 0,3 мм при использовании в качестве источника излучения Cd-109 можно производить анализ проницаемых для излучения образцов в измерительной камере малого объема в широком диапазоне энергий от 1,25 кЭв (Мд) до 20 кЭв (Мо) по К-серии и более тяжелых элементов по L -серии. При использовании в качестве источника излучения Fe-55 с энергией 5,9 кЭв пластишл могут быть выполнены из меди. При толщине медных пластин 50 мкм кратность ослабления первичного излучения составит . 10 , Излучение же L-серии меди (0,9 кЭв) селективно поглощается самим исследуемым образцом и окном детектора. Практическое использование данного устройства для рентгенофлуоресцеитного анализа аэрозолей, когда конструктивный элемент прибора находится за фильтром на расстоянии не более 8 мл от него позволяет подавить К-серию Мо с источником Cd-109 и К-серию Са с источником Fe-55 в 10 раз.

Формула изобретения

Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник возбуждающего излучения, средства введения исследуемой среды в

облучаемое источником пространство, фильтры, детектор флуоресцентного излучения исследуемой пробы, отличающееся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа прозрачных для возбуждающего излучения проб, в него введена селективная поглощающая решетка, охватывающая облучаемое источником пространство за исследуемой пробой, причем решетка выполнена в виде набора плоских наклонных в одну сторону пластин, ориентированных, по крайней мере на одну линию, проходящую между детектором

и фокусом источника возбуждающего излучения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Русаков А.А. Рентгенография металлов. Атомиздат, М., 1977, с. 428.

2.Плотников Р.И. и Вчерашний Г.А.. Флюоресцентный рентгенорадиометрический анализ. Атомиздат, М., 1973, с. 91-92.

3. Заявка Японии 52-34477, кл. 113 А 35, опублик. 1977(прототип).

ФцгД