Способ получения диэтаноланилина из окиси этилена и анилина Советский патент 1950 года по МПК C07C215/68 C07C215/58 C07C213/08 

Диэтаноланилин является ценным продуктом, который может найти применение в качестве исходного вещества при синтезе сложных эфиров, являющихся нластификаторами для полихлорвинила, для получения фенилморфина и ряда других назначений.

Описываемый способ позволяет получить диэтаноланилин из окиси этилена и анилина с выходом 95-97% от теории. Особенность способа состоит в том, ЧТОБ анилин, нагретый до температуры 120-130, пропускают окись этилена при нормальном давлении и стехиометрических соотношениях реагентов.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную барботером, термометром и мопдным змеевиковым холодильником, охлаждаемым ледяной водой или рассолом, помещают 558г технического анилина. Содержимое колбы нагревают до температуры 120-130, после чего нагревание прекращают и в анилин пропускают через барботер окись этилена. Реакцию продолжают в течение 14-16 час и считают законченной тогда, когда привес реакционного сосуда с содержимым составит 530-540г. Во время реакции температуру внутри реакционного сосуда поддерживают на уровне 100-45 за счет тепла экзотермического процесса. По окончании реакции продукт подвергают разгонке, причем фракция диэтаноланилина перегоняется в пределах 201-204 при давлении в 7мм и при охлаждении застывает в плотную кристаллическую массу. В кубе остается небольшой остаток, представляющий собою нолиэфиры-продукты дальнейшего уплотнения диэтаноланилина с окисью этилена. Выход диэтаноланилина составляет 95-97% от теоретически возможного. Перекристаллизованный из 15%-ного спиртового раствора или из петролейного эфира диэтаноланилин плавится при температуре 57,5-58.

- ,- -

.

л

t f I

.

№ 85505 / - 2 Л .

й и - П р е д м е т изобретения

Способ получения диэтанрланилина из окиси этилеиа и анилина, отличаюндийся тем, что в аиилии, нагретый до температуры 120-130, пропускают окись этилена ири нормальном давлении и стехиометрических соотношениях реагентов.