Способ получения триоксана Советский патент 1981 года по МПК C07D323/06 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения триоксана, который находит применение в производстве полиформальдегида, синтетических смол и различных растворителей.

Известен способ получения триоксана нагреванием водного раствора формальдегида в присутствии катализатора SiOrj;, или цеолитов в присутствии дигалогеналкана. Выход целевого продукта 73% ГЧ

Недостатки этого способа состоят в низком выходе целевого продукта и в низкой производительности процесса 15,5 г/л) из-за длительности процесса синтеза и экстракции триоксана (4 ч). Кроме того, одновременная подача в реактор синтеза формальдегида и экстрагента ухудшает процесс экстракции триоксана, плохое перемеши ванне водной и органической фазы в отсутствии времени для их отстоя приводит к значительному уносу заэмульгированной фазы и к резкому уменьшению эффективности экстракции и чистоты целевого продукта.

Известен также способ получения триоксана нагреванием при температуре 95-9б- С водного раствора формальдегида в присутствии в качестве катализатора ионообменной смолы в Н-форме. йлход целевого продукта 98,5%С2.

Недостатком этого способа является низкая производительность процесса 3,3 ).

Цель изобретения - увеличение производительности процесса.

Эта цель достигается тем, что водtoный раствор формальдегида подвергают нагреванию при температуре 90-95 С в присутствии в качестве катализатора ионообменной смолы в Н-форме в аппарате пульсирующего типа путем пооче15редной подачи водного раствора формальдегида в течение 50-60 с и органического растворителя в течение 30-35 с противотоком с промежутками между псдачамн фаз в течение 30-40 с.

20

Предпочтительно в качестве органического растворителя используют бензол или дихлорбензол.

Способ осуществляют в вертикальном реакторе пульсирующего типа, ко25торый представляет собой ситчатую колонну диаметром 60 мм и высотой 250 мм. По высоте колонна разделена пятью тарелками с отверстиями диаглетром 1 мм. На тарелки укладывается металлическая сетка из нержавеющей

30