Способ получения триоксана Советский патент 1983 года по МПК C07D323/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОКСАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения триоксан который находит применение в производстве полиформальдегида, синтетических смол и растворителей. По основному авт. св. № 8191О4 известен способ получения триоксана, которой заключается в том, что к концентрированному водному раствору формальдегида подают формальдегид в паровой фазе с температурой 105-115 С, и реакционную массу нагревают до температуры кипения в присутствии кислотного катализатора при парциальном давлении системы 150-200 мм рт. ст. Использование формальдегида в паровой фазе позполяет увеличить производительность процесса до 24О-275 г/л ч. Ско рость образования триоксана 24,5-. 26,7% в час. Выход триоксана 99,399,4 . Недостатком известного способа является ограничение дальнейшего увеличения производительности процесса, так как при увеличении подачи газообразно-, го формальдегида в реактор синтеза триоксана, заполненный концентрированным формалином и серной кислотой, возШша- ют гидроудары в системе, ухудшается тепло- и массообмен реакционной массы. Кроме того, возникновения гидро- ударов возможен механический унос капель реакционной массы с серной кислотой из реактора. Для исключения этого необходимо ставить мошкые сепарацион- ные устройства. Все это усложняет процесс и снижает технико-экономические . показатели процесса. Целью изобретения является повышение производительности процесса. Эта цель достигается тем, что газовый поток формальдегида пропускают через фторпластовый элемент с диаметром пор 0,01-0,1 мм. В результате диспергирования в реактор синтеза триоксана поступает формальдегид в виде мельчайших воздушных пузырьков газа. Это обеспечивает увели- чение поверхности контакта формальдегида с катализатором и быстрое распре- деление формальдегида в объеме реакци онной массы, заполненной катализатором Это увеличивает скорость офазования триоксана и, следовательно, производите ность процесса. Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. В реактор загружают 5О-6О%-ный водный .раствор формальдегида и 2-10% от массы катализатора, В теплообменник р температурой 11О-11 С подают 50-60%-ный формалин. После теплообменншса выходит формальдегид в парогазовой фазе, который непрерывно пода ют в реактор синтеза через заглубленную линию, в которую вмонтирован фторпластоБЫй элемент с диаметром нор 0,01-0,1 мм. Образовавшиеся пары триоксана выводят из реактора, и триоксан вьщеляется известньыи техноло.гИческими приемами - ректификацией или экстракцией. П РИМ ер 1. Синтез TpHOKcaiia осуществляют в реакторе, снабженном заглубленной трубкой для подачи газообразного формальдегида. На конце труб ки вмонтирован фторпластовый: элемент с диаметром пор 0,01-0,1 мм. В. реактор загружают 6ОО г 60%-ного формалина с содержанием метанола 0,1% и 25 г серной кислоты. Содерншмое реактора нагревают до кипения, и в реактор формальдегид, полученный после Пропускания 55% -«ого формалина через эгеплообменник с температурой 105115 С. В peaiCTo подают 40О г/ч газового потока формальдегида, который проходя через фторопластовый элемент, разбива1ется на мельчайшие капельки и поступает в реактор для поддержания постоянного объема. При этом парциальное давление в системе составляет 15О200 мм рт. ст. Из реактора отбирают 40О г/ч дистиллята, содержащего 25% триоксана, 36% формальдегида и 40% воды. Выход триоксана 99,5%, производительность 418 г/л-ч, скорость образования триоксшщ 27,8% в час. Пример 2. В реактор загружают 6ОО г 60%-ного формалина и 25 г концентрированной серной кислоты. Содержимое реактора нагревают до кипения, и в реактор подают 600 г/ч формальдегида после теплообменника с температурой 105-115 С| формальдегид перед поступлением в реактор проходит через фторпластовый. элемент для диспергирования газового потока на мельчайшие газовые шарики. При этом парциальное давление в системе составляет 150- 20О мм рт. ст. Из реактора отводят 600 г/ч дистиллята, содержащего 17,5% триоксана, 38% формальдегида и 45% воды. Выход триоксана 99,5%, производительность 310 г/л-ч, скорость образования триоксана 30,5% в час Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса. Формулаизобретения Способ получения триоксана по авт. св. № 819104, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, газовый поток формальдегида пропускают через фторпластовый элемент с диаметром пор О,О1-0,1 мм. Источники ип.формации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 819104, кл. С 071 323/О6, 1978.