Способ получения триоксана Советский патент 1981 года по МПК C07D323/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОКСАНА интенсификация и повышение производительности Процесса. Указанная цель достигается тем, что к концентрированному водному раствору формальдегида подают формальдегид в паровой фазе с температурой 105-115° С и реакционную массу нагревают до температуры кипения в присутствии кислотного катализатора при ларциальном давлении системы мм рт. ст. Отличие этого способа от известного состоит в том, что используют формальдегид в паровой фазе с температурой 105- М5°С и процесс проводят при парциальном давлении 150-200 мм рт. ст. Использование формальдегида в парогазовой фазе для поддержания постоянного уровня в реакторе синтеза интенсифицирует процесс образования триоксана, увеличивая скорость его образования до 24,5-26,7% в ч, сводит К мищимуму нротекание побочных реакций Канницарро-Тищенко, что в конечном счете повышает конверсию формальдегида в триоксан. Подача формальдегида в парогазовой фазе повышает упругость паров триоксана, в результате этого пары триоксана значительно быстрее удаляются из реактора синтеза, увеличивается производительность нроцесса до 240-275 г/л ч Установлено, что скорость превращения формальдегида в триоксан больше скорости удаления триоксана из реактора синтеза. В обычных условиях при подаче в реактор синтеза концентрированного водйого pacTBOipa формальдегида для подде(рж-ания ПОСТОЯННОГО уровня наряду с образованием ириоксан-а : происходит ; .его разложекие в кислой среде в результате медленного удаления паров триоксаиа лз реактора. Подача формальдегида в парогазовой фазе способствует быстрому удалению паров образовавшегося триоксана из реактора синтеза. В результате этого не ироисходнт или происходит в значительно меньшей степени его разложение в реакторе синтеза. Образовавшиеся пары триоксана выводятся из реактора и триоксан выделяется известными технологическими приемами: ректификацией, экстракцией и т. д. Пример 1. В реактор загружают 1 кг 55%-ного формалина с содержанием метанола 0,1% и 30 г концентрированной серной кислоты. Содержимое реактора нагревают до киПения я в реактор подают формальдегид, полученный После пропускания 55%-ного формалина через теплообменник с температурой 105-(116° С. Из теплообменника подают в реактор 500 г/ч формальдегида в нарогазовой фазе с таким расчетом, чтобы поддерживать постоянный объем в реакторе и постоянную концентрацию формалина 55%. При этом парциальное давление формальдегида в системе составляет 150-160 мм рт. ст. Отбирают 500 г/ч дистиллата, содержашего (%) 20 триоксана, 37 формальдегида, 42 воды и следы метилаля. Выход триоксана , производительность 240 г/л ч; скорость образования триоксана 24,5% в 1 ч. . Пример 2. В реактор загружают 1кг 55%-ного формалина и 30 г серной кислоты. Содержимое реактора нагревают до кипения и в реактор подают 500 г/ч формальдегида в парогазовой фазе после теплообменника для поддержания постоянного уровня. При этом парциальное давление формальдегида в системе составляет 190-200 мм рт. ст. Из реактора отводят 600 г/ч дистиллата, содержашего (%) 19,4 триоксана, 37,2 формальдегида, 42,4 воды и следы метилаля. .Выход триоксана 99,4%, производительность 275 -г/л ч, скорость образования триоксана 26,7% в 1 ч. Пример 3. В реактор загружают 1 кг 55%-ного формалина и 30 г Серной кислЬты. Содержимое реактора нагревают до кипения и в : реактор подают 300 г/ч : формалина, что равняется объему выходящих из реактора паров. Из реактора отбирают 300 г/ч дистйлЯата; содержимого (%) 19,6 триоксана, 38,6 формальдегида, 42,6 воды я следы метилаля. Выход триоксана 92,4%, производительноеть 167 г/ч, скорость об-разования ;15,1% в 1 ч. В таблице приведены сравнительные данные процессов синтеза триоксана.

iKaK видно из при1Беденного, предлагае- 50 мый способ по производительности и скорости образования триоксана намного эффективнее известных.

Формула изобретения

Способ получения триоксана из концентрированного водного раствора формальдегида при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и интенсификации процесса, используют формальдегид в паровой фазе с температурой 105-115° С и процесс

проводят при парциальном давлении 150- 200 мм рт. ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2.Патент ФРГ № 12999640, кл. 12 q 25, 1970.