Сульфосодержащие азопроизводные теофиллина в качестве реагентов для спектрофотометрического определения скандия в водных растворах Советский патент 1981 года по МПК C07D473/08 G01N21/79 

Описание патента на изобретение SU857136A1

pa NaNOo конец диазотирования контролируют по иодо-крахмальной бумаге. Полученный раствор диазония до начала азосочетания остается в ледяной бане.

Для проведения азосочетания 3,6017 г (0,02 моль) теофиллина растворяют в 50 мя 3%-ного раствора аммиака в ацетоне и охлаждают до О-с.

Перед проведением азосочетания удаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты. Последнюю вводят малыми порциями примерно по 5,0 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота. Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и перемешивают энергично в течение 2 ч. Реакционную смесь оставляют на 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным CaGli . выход 3,66 г (-43% от теоретического) ,

Для ОЧИСТКИ препарат растворяют в минимальном количестве водаа, отфильтровывают и к фильтрату добавляют 200 мл этанола, который отфильтровывают на, следующий день, отжимают, на фильтре, промлвают этанолом и сушат в эксикаторе над плавлением CaClu ,

Температура разложения ,

Найдено,% С 35,15, N 23,91, S 7,0

исчислено,8: С 36,67, N 23,27, S 7,52.

Я р н м е р 2. 2-Сульфо-4-хлорфеноя- (6-азо-8)-теофиллин.

5,43 г (,0,02 моль 2-сульфо--4-хлор-6-аминофеналы (в пересчёте на 100%-ный препарат} растворяют в б мл концентрированной .НС1 ( уд.в. 1,19) и 6 мл воды. Раствор помещают в ледяную баню, перемешивают примерно 30 мин для охлаждения и затем в него добавляют 3 г льда. Когда температура понизится до-l- C, начинают прикапывать раствор 1,40 г (,0,02 моль + 0,02 г)- NaNOrj в 6 мл воды. В процессе диазотирования раствор перемешивают и после оттаивания первой порции льда вносят еще 2 г. Конец диазотирования контролируют по иодо-крахмальной бумаге после добавления всего раствора. Полученный раствор диазония до начала азосочетания остается в ледяной бане

Для проведения азосочзтания. 3,6017 г (0,02 моль) теофиллина растворяют в 50 мл 4%-ного раствора аммиака в ацетоне и охлаждают до 1°С.

Перед проведением азосочетания удаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты. Последнюю вводят малыми порциями по 50 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота. Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и перемешивают энергично в течение 2 ч. Реакционную смесь оставляют на 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным CaCL.

йлход продукта 3,57 г 40%(от теоретического) .

Для очистки препарат растворяют Е минимальном количестве воды, отфилтровывают и к фильтрату добавляют 200 мл этанола, который отфильтровывйют на следующий день, отжимают на фильтре., промывают этанолом, сушат на эксикаторе. Температура разложения 650с.

Найдено, %: С 36,96, N 20,32, S 7,19, С1- 6,99.

Вычислено, %: С 37,64, N 20,26, S 7,82, С1 8,55.

Пример 3. 2,4-Дисульфофенол- (6-азо-8)-теофиллин.

6,22 г (0,02 моль) 2,4-дисульфо-6-аминофенола растворяют в 6 мл концентрированной НС1 (уд.в. 1,19) и 6 лш воды. Раствор помещают в ледяную баню, перемешивают примерно ЗОми для охлаждения и затем в него добавляют 2 г льда. Когда температура понизится до , начинают прикапывать раствор 1,40 (0,02 моль + 0,02 NaNO в 6 мл воды. В процессе диазотирования раствор перемешивают и после оттаивания первой порции льда вносят еще 2 г. Конец диазотирования контролируют по иодо-крахмальной бумаге после добавления всего раствора NaNO,2. Полученный раствор диазония до начала азосочетания остается в ледяной бане.

Для про: едения азосочетаниа удаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты. Последнюю вводят малыми порциями примерно 50 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота.

Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и энергию перемешивают в течение 2 ч. Реакционную смесь оставляют а 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным CaCl ааход продукта 2,95 г { 30% от теоретического) ,

Для очистки препарат, растворяют в минимальном количестве воды, отфильтровывают и к фильтрату добавляют 200 мл этанола, который отфильтровывают на следующий день, отжимают на фильтре, проглывают этанолом и сушат в эксикаторе.

Температура разлЬжения .

Найдено, %: С 33,11, N 19,24, S 14,34.

Вычислено, %Е С 33,92, N 18,25, S 13,93.

Спектрофотометричедкое определение скандия в водных растворах 2-сульфо-4-хлорфенил- (б-азо-8)-теофиллином представлено в табл. 2,

Спектрофотометрические характеристики реагентов и их комплексов со скандием представлены в табл. 4.

Таблица

Похожие патенты SU857136A1

название год авторы номер документа
МОНО- И ДИСАЗОПРОИЗВОДНЫЕ НА ОСНОВЕ 2,4,6-ТРИАМИНОТОЛУОЛА В КАЧЕСТВЕ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1994
  • Шабуров В.В.
  • Лебедев Б.А.
  • Крауклиш И.В.
  • Астратьев А.А.
  • Артамонова Т.В.
  • Кузнецова И.И.
RU2102415C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИФЕНИЛТЕТРАЗОЛИЙХЛОРИДА 1965
SU168712A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЗОФЕНОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ( ГРУППЫ в ЯДРЕ 1972
  • Изобретееи П. И. Гребнева, Д. Е. Степанов, И. А. Гусева, В. Степанова, В. К. Воронов, Т. И. Розова, Г. Г. Скворцова А. В. Калабина
SU426993A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ НЕСИММЕТРИЧНЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПРОТЕИНОВЫХ ВОЛОКОН И КОЖИ 1970
  • М. А. Чекалин, Ф. Николаева, К. М. Сидневаив, П. Бойно Родзевич
SU286112A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ НА ОСНОВЕ МЕТИЛФЛОРОГЛЮЦИНА 2008
  • Кобраков Константин Иванович
  • Ушкаров Владимир Игоревич
  • Алафимов Андрей Иванович
  • Станкевич Галина Сергеевна
  • Шевелев Станислав Аркадьевич
  • Шахнес Александр Ханунович
  • Разумев Константин Эдуардович
  • Молоков Вячеслав Леонидович
RU2415892C2
2-[[1-[[(2,3-ДИГИДРО-2-ОКСО-1Н-БЕНЗИМИДАЗОЛ-5-ИЛ)-АМИНО]КАРБОНИЛ]-2-ОКСОПРОПИЛ]АЗО]БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ 2007
  • Райхерт Ханс
  • Хюгин Макс
  • Файт Ульрих
  • Зодер Сибилла
  • Айхенбергер Томас
RU2425075C2
Полиазокрасители триазинового ряда для поливинилхлоридных и каучуковых материалов, целлюлозных, протеиновых и полиамидных волокон 1974
  • Степанов Борис Иванович
  • Шандуренко Галина Витальевна
SU657048A1
Способ извлечения ртути из растворов 1986
  • Басаргин Николай Николаевич
  • Розовский Юрий Георгиевич
  • Михаэлян Алексей Иванович
  • Смахтин Леонард Александрович
SU1388747A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ 2-БРОМЗАМЕЩЕННЫХ ДИАЗОСОСТАВЛЯЮЩИХ ДЛЯ СИНТЕЗА ДИСПЕРСНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ 1989
  • Андриевский А.М.
  • Горелик М.В.
  • Аринич Л.В.
  • Гордиевская Е.В.
  • Авидон С.В.
  • Никонов В.В.
  • Кобринский И.А.
  • Ворожцов Г.Н.
  • Дюмаев К.М.
RU1804079C
КРАСИТЕЛИ НА ОСНОВЕ 3,5-ДИНИТРОАНИЛИНА И 2-АМИНО-4,6-ДИНИТРОТОЛУОЛА 2004
  • Кобраков Константин Иванович
  • Грукова Ольга Павловна
  • Станкевич Галина Сергеевна
  • Шевелев Святослав Аркадьевич
  • Шахнес Александр Ханонович
  • Дутов Михаил Дмитриевич
RU2273652C1

Реферат патента 1981 года Сульфосодержащие азопроизводные теофиллина в качестве реагентов для спектрофотометрического определения скандия в водных растворах

Формула изобретения SU 857 136 A1

2 Сулъфо-4-нитрофенол- {б-азо-8 )-теофиллин1,88)580 130

4,5-6,0 450

580 4,0-6,0 470

0,04

1201,50 580 18,29 1:2

0,04

1,20 580 22,38 1:2

0,04

1,00 580 22,10 1:2

Избирательность определения скандня 2,4-дисульфофенол- (б-аэо-8)-теоNa

1:10000

.

1:10000

а-

Са

1:10000

1+

Мд

1:1000

1:500 , РЗЭ

VI

1:100

Мо

VI

1:100

W

Д

1:20

Ге

at

1:5

Ni

Со1:5

идрокеиламин

1:5000 ернокислый 1:1000

инная кислота 1:1000иомочевина

Избирательность определения скандия 2-сульфо-4-хлорфенол-(б-азо-8)Соотношение

Посторонний скандий : ион ион

Na

1:10000

,, + 1:10000

а+ 1:10000

С а

а 1:1000

Мд

1:500 Р ЗЭ

,vi

1:100

МО

,vi

1:100

Д+

Nt

1:5

Со

1:5

вдроксиламин

1:5000 ернокислый 1:1000

инная кислота 1:1000 иомочевина

филлином (ВЗЯТО скандий 13,5 мкг) представлена в табл. 5.

Таблица 5

100 100 100 100

98

2,0

97 3,0

97 , 3,0

98 2,0 2,0

98

98,5 1,5

100

98,5

1,5 100

-теофиллином (взято скандий 13,5 мкг) представлена и табл. б,

Та блица 6

Найдено сканди

Расхождение, мкг I %

100

100

100

100 97,0

3,0 97,0 3,0 3,0 97,0 , 98,0 2,0 99,6 0,4

100

99,6 100 985713 Формула изобретения Сульфосодержащие азопроизводные теофиллина общей формулы СН} HSO) W Н 0с )р- -jf .,H(;H, I / Я НО где R - нитро-, хлор- или сульфо- ... группа, в качестве pea- 6 10 гентов для спектрофотометрического определения скандия в водных раствоpax. Источники информад11и принятые во внимание при экспертизе 1. Аналитическая химия элементов, М., Наука, 1966, с. 187. 2. Исламов Ш.У., Аскеров Д.Н, Научные труды MB и ССО, Азербайджанской ССР. Серия химических наук, 1979, 1, с. 45-43.

SU 857 136 A1

Авторы

Исламов Шахид Урфат Оглы

Гусейнов Исмаил Кафар Оглы

Аскеров Джамалатдин Наджаф Оглы

Даты

1981-08-23Публикация

1979-09-20Подача