pa NaNOo конец диазотирования контролируют по иодо-крахмальной бумаге. Полученный раствор диазония до начала азосочетания остается в ледяной бане.
Для проведения азосочетания 3,6017 г (0,02 моль) теофиллина растворяют в 50 мя 3%-ного раствора аммиака в ацетоне и охлаждают до О-с.
Перед проведением азосочетания удаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты. Последнюю вводят малыми порциями примерно по 5,0 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота. Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и перемешивают энергично в течение 2 ч. Реакционную смесь оставляют на 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным CaGli . выход 3,66 г (-43% от теоретического) ,
Для ОЧИСТКИ препарат растворяют в минимальном количестве водаа, отфильтровывают и к фильтрату добавляют 200 мл этанола, который отфильтровывают на, следующий день, отжимают, на фильтре, промлвают этанолом и сушат в эксикаторе над плавлением CaClu ,
Температура разложения ,
Найдено,% С 35,15, N 23,91, S 7,0
исчислено,8: С 36,67, N 23,27, S 7,52.
Я р н м е р 2. 2-Сульфо-4-хлорфеноя- (6-азо-8)-теофиллин.
5,43 г (,0,02 моль 2-сульфо--4-хлор-6-аминофеналы (в пересчёте на 100%-ный препарат} растворяют в б мл концентрированной .НС1 ( уд.в. 1,19) и 6 мл воды. Раствор помещают в ледяную баню, перемешивают примерно 30 мин для охлаждения и затем в него добавляют 3 г льда. Когда температура понизится до-l- C, начинают прикапывать раствор 1,40 г (,0,02 моль + 0,02 г)- NaNOrj в 6 мл воды. В процессе диазотирования раствор перемешивают и после оттаивания первой порции льда вносят еще 2 г. Конец диазотирования контролируют по иодо-крахмальной бумаге после добавления всего раствора. Полученный раствор диазония до начала азосочетания остается в ледяной бане
Для проведения азосочзтания. 3,6017 г (0,02 моль) теофиллина растворяют в 50 мл 4%-ного раствора аммиака в ацетоне и охлаждают до 1°С.
Перед проведением азосочетания удаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты. Последнюю вводят малыми порциями по 50 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота. Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и перемешивают энергично в течение 2 ч. Реакционную смесь оставляют на 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным CaCL.
йлход продукта 3,57 г 40%(от теоретического) .
Для очистки препарат растворяют Е минимальном количестве воды, отфилтровывают и к фильтрату добавляют 200 мл этанола, который отфильтровывйют на следующий день, отжимают на фильтре., промывают этанолом, сушат на эксикаторе. Температура разложения 650с.
Найдено, %: С 36,96, N 20,32, S 7,19, С1- 6,99.
Вычислено, %: С 37,64, N 20,26, S 7,82, С1 8,55.
Пример 3. 2,4-Дисульфофенол- (6-азо-8)-теофиллин.
6,22 г (0,02 моль) 2,4-дисульфо-6-аминофенола растворяют в 6 мл концентрированной НС1 (уд.в. 1,19) и 6 лш воды. Раствор помещают в ледяную баню, перемешивают примерно ЗОми для охлаждения и затем в него добавляют 2 г льда. Когда температура понизится до , начинают прикапывать раствор 1,40 (0,02 моль + 0,02 NaNO в 6 мл воды. В процессе диазотирования раствор перемешивают и после оттаивания первой порции льда вносят еще 2 г. Конец диазотирования контролируют по иодо-крахмальной бумаге после добавления всего раствора NaNO,2. Полученный раствор диазония до начала азосочетания остается в ледяной бане.
Для про: едения азосочетаниа удаляют избыток нитрита путем введения сухой сульфаминовой кислоты. Последнюю вводят малыми порциями примерно 50 мг и при постоянном перемешивании, пока не прекращается выделение пузырьков азота.
Далее к раствору теофиллина добавляют весь раствор диазония и энергию перемешивают в течение 2 ч. Реакционную смесь оставляют а 12 ч, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса и сушат в эксикаторе над плавленным CaCl ааход продукта 2,95 г { 30% от теоретического) ,
Для очистки препарат, растворяют в минимальном количестве воды, отфильтровывают и к фильтрату добавляют 200 мл этанола, который отфильтровывают на следующий день, отжимают на фильтре, проглывают этанолом и сушат в эксикаторе.
Температура разлЬжения .
Найдено, %: С 33,11, N 19,24, S 14,34.
Вычислено, %Е С 33,92, N 18,25, S 13,93.
Спектрофотометричедкое определение скандия в водных растворах 2-сульфо-4-хлорфенил- (б-азо-8)-теофиллином представлено в табл. 2,
Спектрофотометрические характеристики реагентов и их комплексов со скандием представлены в табл. 4.
Таблица
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
МОНО- И ДИСАЗОПРОИЗВОДНЫЕ НА ОСНОВЕ 2,4,6-ТРИАМИНОТОЛУОЛА В КАЧЕСТВЕ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2102415C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИФЕНИЛТЕТРАЗОЛИЙХЛОРИДА | 1965 |
|
SU168712A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЗОФЕНОЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ( ГРУППЫ в ЯДРЕ | 1972 |
|
SU426993A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ НЕСИММЕТРИЧНЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПРОТЕИНОВЫХ ВОЛОКОН И КОЖИ | 1970 |
|
SU286112A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ НА ОСНОВЕ МЕТИЛФЛОРОГЛЮЦИНА | 2008 |
|
RU2415892C2 |
2-[[1-[[(2,3-ДИГИДРО-2-ОКСО-1Н-БЕНЗИМИДАЗОЛ-5-ИЛ)-АМИНО]КАРБОНИЛ]-2-ОКСОПРОПИЛ]АЗО]БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 2007 |
|
RU2425075C2 |
Полиазокрасители триазинового ряда для поливинилхлоридных и каучуковых материалов, целлюлозных, протеиновых и полиамидных волокон | 1974 |
|
SU657048A1 |
Способ извлечения ртути из растворов | 1986 |
|
SU1388747A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ 2-БРОМЗАМЕЩЕННЫХ ДИАЗОСОСТАВЛЯЮЩИХ ДЛЯ СИНТЕЗА ДИСПЕРСНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1989 |
|
RU1804079C |
КРАСИТЕЛИ НА ОСНОВЕ 3,5-ДИНИТРОАНИЛИНА И 2-АМИНО-4,6-ДИНИТРОТОЛУОЛА | 2004 |
|
RU2273652C1 |
2 Сулъфо-4-нитрофенол- {б-азо-8 )-теофиллин1,88)580 130
4,5-6,0 450
580 4,0-6,0 470
0,04
1201,50 580 18,29 1:2
0,04
1,20 580 22,38 1:2
0,04
1,00 580 22,10 1:2
Избирательность определения скандня 2,4-дисульфофенол- (б-аэо-8)-теоNa
1:10000
.
1:10000
а-
Са
1:10000
1+
Мд
1:1000
1:500 , РЗЭ
VI
1:100
Мо
VI
1:100
W
Д
1:20
Ге
at
1:5
Ni
Со1:5
идрокеиламин
1:5000 ернокислый 1:1000
инная кислота 1:1000иомочевина
Избирательность определения скандия 2-сульфо-4-хлорфенол-(б-азо-8)Соотношение
Посторонний скандий : ион ион
Na
1:10000
,, + 1:10000
а+ 1:10000
С а
а 1:1000
Мд
1:500 Р ЗЭ
,vi
1:100
МО
,vi
1:100
Д+
Nt
1:5
Со
1:5
вдроксиламин
1:5000 ернокислый 1:1000
инная кислота 1:1000 иомочевина
филлином (ВЗЯТО скандий 13,5 мкг) представлена в табл. 5.
Таблица 5
100 100 100 100
98
2,0
97 3,0
97 , 3,0
98 2,0 2,0
98
98,5 1,5
100
98,5
1,5 100
-теофиллином (взято скандий 13,5 мкг) представлена и табл. б,
Та блица 6
Найдено сканди
Расхождение, мкг I %
100
100
100
100 97,0
3,0 97,0 3,0 3,0 97,0 , 98,0 2,0 99,6 0,4
100
99,6 100 985713 Формула изобретения Сульфосодержащие азопроизводные теофиллина общей формулы СН} HSO) W Н 0с )р- -jf .,H(;H, I / Я НО где R - нитро-, хлор- или сульфо- ... группа, в качестве pea- 6 10 гентов для спектрофотометрического определения скандия в водных раствоpax. Источники информад11и принятые во внимание при экспертизе 1. Аналитическая химия элементов, М., Наука, 1966, с. 187. 2. Исламов Ш.У., Аскеров Д.Н, Научные труды MB и ССО, Азербайджанской ССР. Серия химических наук, 1979, 1, с. 45-43.
Авторы
Даты
1981-08-23—Публикация
1979-09-20—Подача