Способ количественного определения эпихлоргидрина Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитич кой химии, а именно к способам коли чественного определения эпихлоргидри на. Известен способ количественного определения эпихлоргидрина, основан ный на концентрации анализируемой пробы активированным углем с последу 1дей экстракцией его эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата . Недостатком этого способа является низкая точность - относительная сшибка определения 30%. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности идостигаемому результату является способ количественного определения эпихлоргидрина, заключакнцийся в обработке ансшизируемой пробы соляной кислотой при температуре 9б-100°С с последуюким титрованием полученного охлажден ного раствора едким калием 23 . Недостатком способа является низкая. чувствительность определения: ми нимальная определяемая концентрация 0,56 мг/л. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения эпихлоргидрина, заключающемуся в обработке анализируемой пробы соляной кислотой при температуре 9б-100Ос, обработку ведут в присутствии хлористого натрия с последуквдей экстракцией образовавшегося продукта диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата. Пример. К 200 мл дистиллированной воды прибавляют 5 лл соляной кислоты (концентрированной) 25 г хлористого натрия. Кипятят в колбе с обратным холодильником 50 мин. После охлаждения продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (80, 15,15 i«ui) в течение 10 1лин каждый раз. -жстракты объединяют и прибавляют без водный сернокислый иатрий для удаления остатков влаги, упаривают на водяной бане .(50°) до объема 0,2 мл. 0,002 мл полученного концентрата вводят в хроматограф микрошприцом, предварительно прс Ф1тым диэтиловым эфиром. Выход продукта 0%.

Прймер2. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ. Прибавляют 5 мл соляной кислоты и содержимое колбы, снабженной холодильником, кипятят 60 мин. После охлаждения смеси до 20-30 продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, экстрагируют и хроматографируют описано в примере 1. Выход продукта 16%.

ПрймерЗ. В 200 мл дистиллированной воды вносят 0,032 мг ЭХГ, 5 мл соляной кислоты. Реакцию проводят как описано в примере 1. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 25 г хлористого натрия, экстрагируют и хроматографируют. Выход продукта 19%.

Пример4. В 200 мл дист11плированной воды вносят 0,03 мг ЭХГ прибавляют 25 г хлористого натрия и далее операции проводят как в примере 1.

Выход продукта 5%.

Пример5. В200МЛ дистиллированной водывносят 0,032 мг ЭХГ, 50 мл соляной кислоты , 25 г хлористого натрия. Реакцию и дальнейшие операции проводят как описано в примере 1,

Выход дихлоргидрина 29%.

Количественный расчет про.водят методом абсолютной калибровки.На одной из осей откладывают Ьнсоту пика дихлоргидрина, полученного в результате реакции, а на другой - концентрацию эпихлоргидрина в водном растворе. При этом реакцию проводят при

условиях, обеспечивающих максимальный выход дихлоргидрина. Сравнивают высоту пика исследуемого раствора с высотой пика стандарта и соотносят к концентрации ЭХГ в растворе,

Строят калибровочный график.

Готовят стандартные растворы, содержащие 4-1 мкг/мл ЭХГ (концентрацию стандартных растворов выбирают с учетом предполагаемых концентраций в исследуемых растворах).

В 200 мл дистиллированной воды прибавляют 1 мл стандартного раствора эпихлоргидрина. Прибавляют 5 глл концентрированной соляной кислоты, 25 г хлористого натрия и кипятят в колбе с обратным холодильни.ком в течение 60 мин. После охлаждеНИН до комнатной температуры продукт реакции, 1,3-дихлоргидрин глицерина, триждй экстрагируют этиловым эфиром(30,15,15 мл) в течение 10 мин каждый раз. экстракты объединяют и .прибавляют безводный сернокислый натрий для удаления остатков воды, упаривают на водяной бане (50-) до объема 0,2 мл и 2 мкл (0,002 мл) полученного концентрата вводят в хроматограф.

Чувствительность метода 0,01 мг/л стандартное отклонение +8,48-КГ мг/л средйее арифметическое стандартное отклонение 6,01-10 мг/л, относительное стандартное отклонение 8,5%

В таблице приведены сравнительные данные по чувствительности определения известного и предлагаемого способов.

Предлагае- „, tмый 2,10 2,10

Известный 18,6. Ю 9,8-10

Преимуществом предлагаемого способа является высокая специфичность за счет раскрытия эпоксидного Лэльца и применения хроматографических методов определения. Высокая чувствительность достигается превращением ХЭГ в дигалоидгидрин глицерина, который можно концентрировать в этих растворителях с малыми потерями.

Применение хроматографического разделения позволяет выделить, идентифицировать и определить количественно продукт реакции.

0,01 0,56

Формула изобретения Способ количественного определения эпихлоргидрина путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой при температуре9б-100°С, отличающийся тем, что, б целью повышения чувствительности определения, обработку ведут в присутствии хлористого натрия с последунадей экстракцией образовавшегося продукта диэтиловым эфиром, концентрированием экстракта и хроматографированием концентрата.

58578576

Источники информации,мьпопенности. М., НИИТЭХИМ, 1974,

принятые во внимание при экспертизе№ 2, с, 21-23.

и Ильчева И.А., Методы анализа и конт- соединения. М., Мир,- 1965, сЛбОроля производства в химической про-163 (прототип;.

2, Критчфилд Ф. Анализ основных