Способ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

11352362-2

Изобретение относится к аналити-вора уксусной кислоты, добавляют

ческой химии и может быть использо-4 капли (2 об,%) диметилформамида,

вано для определения слабых кислот2-3 капли 0,1%-ного 1- (4 -пиридилв химической, химико-фармацевтической М-оксид)азо -4-нафтола в диметилфорпромыпшенности, в медико-биологичес-5 мамиде и титруют раствором

ких исследованиях.

Целью изобретения является повышение точности определения,

Способ осуществляют следующим об- разомо

В колбу для титрования отмеряют аликвоту раствора алифатической одноосновной карбоновой кислоты, добавляют 2-5 об.% (4-10 капель) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1 (4 -пиридил-М-оксид)азо -4-нафтол в диметилформамиде и титруют раствором гидроксида натрия точной концентрации до перехода окраски из желтой в фиолетовую

Пример 1. В колбу для титрования отмеряют 10 Ш1 (0,1 моль)

Пример 5,Б колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) рас раствора уксусной кислоты, добавляют 10 капель (5 об.%) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного f-(4 -пиридилраствора муравьиной кислоты, добавля-- .

ют 3 капли (1,5 об,% ) диметилформами-25 М-оксид)азо -4-нафтола в диметилфор- да, 2-3 капли 0,1%-ного 1-(4 -пири-мамиде и титруют 5-10 М раствором

дшI-N-oкcид)азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют- 2-10 М раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют

30

едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют не менее пяти раз. Коэффициент вариации 0,41 о

Пример 6, В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют 11 -капель (5,5 об,%) диметилфор мамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1-Г(4-

пять раз.

Используя аппарат математической статистики, рассчитывают коэффициент вариации, характеризующий обратно пропорционально воспроизводимость результатов измерений, по формуле

Л

П

XZ(x; -

. П -

со .-

X

где xj-X - отклонение отдельного измерения от среднего арифметического;П - число измерений.

Пример 7, В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раствора уксусной кислоты, добавляют 11 капель (5,5 об.%) диметилфор В данном примере коэффициент ва- мамида, 2-3 капли О 1%-ного 1-Г(4 пиридил-М-оксид)a3Oj-4-нафтола в диметилформамиде ититруют 5 10м раствором едкого натра до перехода окраски из

риации со 5,22о

Пример 2оВ колбу дпя титрования отмеряют 20 МП (0,2 моль)

раствора уксусной кислоты, добавляют « желтой вфиолетовую. Опытповторяют 3 капли (1,5 об,%) диметилформамида, пять раз. Коэффициент вариации 4,37. 2-3 капли 0,1%-ного I-(4 -пиридил- М-оксид) азб -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 510 М раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют

55

Данные по примерам сведены в табл.I.

В табл.2 приведены сравнительные данные по точности известного и предлагаемого способов, ,.

Анализ данных табл.2 показывает, пять раз« Коэффициент вариации 3,02, что предлагаемый способ по сравнеПример 3. В колбу для титро- нию с известным позволяет цовысить вания отмеряют 20 мл (0,2 моль) раст- точность определения за счет повыше

едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют пять раз. Коэффициент вариации 0,41

Пример 4, В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты,, добавляют 6 капель (3 об.%) диметилформамида 2-3 капли 0,1%-ного 1-(4 -пиридил- М-оксид)азо -4-нафтола в диметилфор- мамиде и титруют 2-10 М раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют пять раз. Коэффициент вариации 0,57о

Пример 5,Б колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раст- раствора уксусной кислоты, добавляют 10 капель (5 об.%) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного f-(4 -пиридил

- .

25 М-оксид)азо -4-нафтола в диметилфор- мамиде и титруют 5-10 М раствором

30

едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую. Опыт повторяют не менее пяти раз. Коэффициент вариации 0,41 о

Пример 6, В колбу для титрования отмеряют 10 мл (0,1 моль) раствора муравьиной кислоты, добавляют 11 -капель (5,5 об,%) диметилформамида, 2-3 капли 0,1%-ного 1-Г(4-

35 пиридил-М-оксид)азо -4-нафтола в диметилформамиде и титруют 2-10 М раствором едкого натра до перехода окраски из желтой в фиолетовую., Опы повторяют не менее пяти раз Коэф фициент вариации равен 2,30,

Пример 7, В колбу для титрования отмеряют 20 мл (0,2 моль) раствора уксусной кислоты, добавляют 11 капель (5,5 об.%) диметилфор мамида, 2-3 капли О 1%-ного 1-Г(4 « желтой вфиолетовую. Опытповторяют пять раз. Коэффициент вариации 4,37.

55

Данные по примерам сведены в табл.I.

В табл.2 приведены сравнительные данные по точности известного и предлагаемого способов, ,.

Анализ данных табл.2 показывает, что предлагаемый способ по сравнения воспроизводимости (что зеаракте- .ризуется снижением коэффициента вариаций в 1,9-4,6 раз ; уменьшения химической ошибки, возникающей из-за несоответствия рН перехода окраски индикатора с рН точки эквивалентности, в 1,8-1,9 раза. Формула изобретения

Способ определения алифатических одноосновных карбоновых кислот путем

титрования анализируемой пробы водным раствором гйдроксида натрия в присутстйии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения в ка- чрстве индикатора используются 1- )(4 -пиридил-Н-оксид)азо 1- 4-нафтол и. перед титрованием в анализируемый раствор добавляют 2-5 оба% диметил- формамида.

Таблица

1352362

6 .

Продолжение табл.1

Таблица 2