Способ получения иодистоводородной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B7/13 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к технологии получения йодистоводородной кислоты, используемой для производства особенно чистых соединений йода. Известен способ получения йодистоводородной кислоты путем взаимодействия йода, красного фосфора и воды ври нагревании до 60°С 1., Воду подают на взаимодействие в ксмшчестве, обеспечивающем oTHOuiemie фосфора и йода к воде более 5. Из реакщюнной смеси вьздепяют газообразный йодистый водород, абсорбируют его водой и полученный раствор йодистоводориой кислоты очишанлг neperoHKdt. Недостатком этого способа является невысокий урюень выхода продукта по йоду (не более 70%) и выс(8сое содержание в нем хлора (не менее 0,005%). Цель изобретения - повьпиенне выхода продукта н снижение содержания .в нем хлора. Это достигается тем, что в способе по цгчения йодистоводородной кислоты воду подают на взаямодействие в количестве, обеспечивающе весовое отношение фосфора и йода к воде 1,23-1,32, и полученную смесь вьщерживают перед перегонкой при 105-115 11: в течение 1.0-1.5 ч. Отличительными признаками являются весовое соотношение исходных реагентов, выдержка реакционной смеси и режим выдержки, которые позволяют повысить выход продукта до 78,8% и снизить содержание хлора в нем до 0,002%. При весовом соотношении фосфора и йода к воде ниже 1,23 снижается выход и чистота продукта, а выШе 1,32 повышаются потери продукта. При выдержке ниже 105 С снижается чистота продукта, а выХие 115 С снижается выход. Пример 1. В эмалированный стальной реактор объемом 100 л загружают 65 л дистиллированной воды. При включенной мешалке и охлаждении загружают поочередно порциями 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Температуру во время, синтеза поддерживают 55 t 5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет 1,32, Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлоридов, нагревают до

10S°C и выдерживают 1,5 ч. Получают сырец удельного веса 1,691 г/см с содержанием хлоридов 0,004 вес.%. Выход по йоду составляет .

Пример 2. В реактор, как и в примере 1, подают 65 л дистиллированной воды, 5 кг красного фосфора и 75 кг йода. Температуру процесса поддерживают 55t5°C. Весовое отношение твердых реагентов к .воде равно 1,23. Реакционную смесь, содержащую 0,03 вес.% хлоридов, нагревают до 110°С И выдерживают в течеиие 1 ч. Получают сырец удельного веса 1,65 г/см с содержанием хлоридов 0,004 вес.%. После перегонки получают 132 кг 45%-ной йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,004 вес.%.

Пример 3. В реактор, как и в примере 1, подают 65 кг дистиллированной воды, 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Температура процесса составляет 55+5°С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет 1,30. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлоридов, нагревают до 110 С и выдерживают в течеине 2 ч. Получают сырец удельного веса

1,69 г/см с содержанием хлоридов 0,003 вес.%. После перегоики получают 141 кг 45%-ной йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,003 вес.%. Выход по йоду составляет 78,6%

Формула из обретения

Способ получения йодистоводородной кислоты путем взаимодействия йода, красного фосфора и воды при нагревании с последующей очисткой продукта перегонкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и снижения содержания в нем хлора, воду подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем весовое отношение фосфора и йода к воде 1,23-1,32, и полученную смесь выдерживают перед, перегонкой при 105- 115°С в течеиие 1,0-1,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Карякин Ю. В. и др. Чистые химические вещества. 1974, с. 158.