Способ определения сульфидов меди Советский патент 1981 года по МПК C01G3/12 G01N31/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУ.ПЬФИДОВ, МЕДИ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа медноникелевых руд и продуктов обогащения с целью определения отдельных соединений меди, включая и медь валлериита. Известен способ определения меди вторичных сульфидов, заключающийся в обработке пробы 15%-ным раствором тиомочевины в 2 н растворе соляной кислоты при перемешивании в течение 2 ч при комнатной температуре 1. Однако известный способ IK обеспечивает полного перевода в раствор меди валлериита, при этом извлекается только 66-70%. Кроме того, определение меди из тиомочевинных растворов является трудоемким процессом из-за необходимости разрушения тиомочев1шкого комплекса и переосаждения меди. Наиболее близким к предлагаемому по техн ческой сущности и достигьзмому результату является способ определения сульфвдов меди, заключающийся в обработке анализируемой пробы 2%-ным раствором цианистого калия в течение 1 ч при комнатной температуре {2. В полученном растворе определяют медь йодометрическим методом. При проверке известного способа на медноникелевых сплавах, содержащих валлериит и халькопирит, не происходит полного извлечения в раствор меди валлериита. Цель изобретения - повышение полноты выделения меди валлериита в раствор из медноникелевых сплавов, содержащих и халькопирит. Это достигается тем, что в способе определения сульфидов меди, включающем обработку раствором цианистого калия и последующую регистрацию меди в фильтрате йодометрическим методом исходный образец предварительно обг рабатьшают 1-3%-ным раствором соляной кислоты и отделяют твердый остаток, а содержание меди валлериита определяют в объединенных фильтратах. При этом обработку соляной кислотой ведут при 95-98 С, а в твердом остатке после . обработ1си раствором цианистого калия определяют Me)v халькопирита. При обработке образцов кислотой менее 1% происходит неполное въщеление валлериита,1 а 38 при концентрации выше 3% результаты по меди валлериита получают завышенными. Пример. 1г образца медистой руды измельчают до 325 меш., обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты в течение 30 мин при 96 С. При зтом медь валлериита переходит в раствор частично, а другая часть взаимодей ствует с сероводородом и образует вторичный сульфид меди - ковеллин, который остается: в нерастворившемся остатке. Раствор отфильтровывают и остаток обрабатывают 2%-ным раствором цианистого калия в течение 1 ч при комнатной температуре с перемешиванием. В полученных фильтратах после двух обработок определяют медь валлериита йодометрическим методом. В нерастворившемся после второго отфильтровьгеания остатке определяют медь халькопирита. Полному извлечению меди валлериита в раствор только обработкой соляной ки лотой мешает пирротин. Предлагаемый способ обеспечивает 100%-ное извлечение меди валлериита в раствор независимо от количества присутствующего в пробе пирротина. При этом медь халькопирита извлек ется в раствор лишь на 5-6%, что позволяет с достаточной степенью точности провести раздель ное определение меди, валлериита при их совместном присутствии в пробе. Фор му ла изобретения 1.СпосоЬ определения сульфидов меди, включающий обработку раствором цианистого калия и последующую регистрацию меди в фильтрате йодометрическим методом, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения полноты выделения меди валлериита в раствор из медноникелевых сплавов, содержащих и халькопирит, исходный образец предварительно обрабатывают 1-3%-ным раствором соляной кислоты и отделяют твердый остаток, а содержание меди валлериита определяют в объединенных фильтратах. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку соляной кислотой ведут при 95-98с. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в твердом остатке после обработки раствором цианистого калия определяют медь халькопирита. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Мерлина Ф. Е. Фазовый анализ руд на соединения меди. Заводская лаборатория, т. 40, N 3, 1974, с. 259. 2.Доливо-Добровольский В. В., Мерлина Ф.Е. Раздельное определение халькопирита и борнита в рудах Джезказганского месторождения, фазовый химический анализ руд и минералов. Л., Сборник ЛГУ, 1962, с. 33-50.