Способ извлечения висмута из труднообогатимых руд,содержащих железо Советский патент 1988 года по МПК C22B30/06 

со

00 Ofi О5

I Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к способам 1| звлечения висмута, связанного с тон одисперсными продуктами труднообо- faTHMbix железосодержащих руд.

Цель -изобретения - повьшение степени извлечения висмута, I Способ осуществляют следующим

1бразом, После последовательной обработки авески руда 2,5%-ной CHjCOOH 15 мин, t,) для переведения в аствор окисной формы висмута, %-ным NaOH (30 мин, t) для опре- еления карбонатного Bi; 0,1 М ЭДТА 2 ч, ) для определения самород- ого Bij, 7 н. HG1 (10 мин, t для пределения сульфидного Bi. Нераст- „орившийся от всех предыдущих опера- ций остаток обрабатывают 10-10,5 н. НС1 в теченяе 18-20 мин при кипяче НИИ на песочной бане (160-170°С) для растворения и количественного определения тонкодисперсной формы висмута, связанного с железом. При этом переходят в. раствор и гидроксиды жк- леза. Далее нераствортившийся остаток обрабатывают 10-10,5 н. НС1 в течение 55-60 мин на песочной бане (160- 70° С) для растворения теллуридного висмута и затем после озоления нерастворившегося остатка от всех стадий анализа определяют в нем висмут для сведения баланса.

Следует отметить, что переведение в раствор теллурида Bi с помощью 10- 10,5 н. НС1 создает возможность удаления из, сферы анализа ионов железа, привносимых в известном способе с реагентом - азотнокислым железом и мешающих при конечном- определении в растворе висмута как тиомочевинным так и иодидным способом.

Навеску образца руды массой 0,1 г с общим содержанием висмута 0,100% обрабатывают в колбах Эрленмейера емкостью 250 мл при комнатной температуре и периодическом встряхи вании 15 мин 50 мл 2, раствора уксусной кислоты. Нерастворивший ся остаток отфильтровывают через фильтр белая лента с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают и определяют висмут относящийся к колориметрированием с иодидом калия.,Для этого прибавляют к уксуснокислому раствору I мя 1%-ного FeCl i, нагревают и осаждают

гидроксиды железа аммиаком. Осадок коагулируют на бане .(висмут осаждается вместе с железом). Гидроксиды отфильтровывают, промывают, смывают водой в колбу, растворяют в 5 мл серной кислоты 1:4, прибавляют 5 мл 10%-ного гидроксиламина для восстановления оставшегося железа,

0 кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают, прибавляют иодид калия и измеряют светопогашение раствора на ФЭК-М с синим светофильтром. Определяют содержание Bi, относящегося

5 к BijOj, равное 0,003%.

Нерастворившийся остаток вместе с фильтром помещают в ту же колбу, в которой проводилась предыдущая операцияJ и подвергают действию

0 50 нп. 5%-ного едкого натра при комнатной температуре 30 мин. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, нейтрализуют соляной кислотой, затем добавляют ее избыток и определя5 ют, как описано вьщ1е, висмут, относящийся к основным.карбонатам, количество которого составляет 0,002%. Нерастворившийся от двух предыдущих операций остаток обрабатывают

0 50 мл 0,1 М расвтора ЭДТА при комнатной температуре 2 ч, отфильтровывают., промывают, упаривают досуха, добавляют 20 мл азотной кислоты (,14) и 5 мл серной кислоты (1:1), упаривают до паров серной кислоты для сжигания органики. Далее добавляют в пробу 10 мл соляной кислоты (,19) и упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. Если раствор мутный, фильтруют, промывают небольшим количеством (не более 10 мл) 6 Но НС1. Раствор переводят в делительную воронку, экстрагируют Ж{шезо эфиром и далее определяют висмут, относящийся к самородному, количество которого составляет 0,005%.

Нерастворившийся остаток в.месте с фильтром обрабатывают 50 мл 7 н. HG1 10 мин при комнатной температуре. Отфильтровывают нерастворивший0 ся остаток, промывают, фильтрат упаривают досухаj сжигают органику, обрабатывают НС1, экстрагируют железо эфиром и определяют содержание Bi , относящегося к сульфидным минералам, 5 количество которого равно 0,040%.

Для и звлечения и определения тонкодисперсного висмута растворяют не- растЕорившийся от предыд-ущих опера0

5

ций остаток в 10,5 н. НС1 в течение 20 мин. В этом случае получают его содержание, равное 0,049%. При уменьшении времени обработки до 18 мин при обработке на песочной бане 10 н. раствором НС1 получают содержание висмута, равное 0,0495%, а в 10,5 н. НС1 0,050%, Во всех случаях обработку проводят при кипячении на песочной бане, температура которой колеблется в пределах 160-170 С. При 160 и 170° С в результате обработки остатков 10 и 10,5 н. растворами НС1 в течение 18 и 20 мин получают содержание тонкодисперсного висмута, равное 0,050%.

Извлечение теллурида висмута проводят также 10,5 н. НС1 в течение 55 и 60 мин при кипячении на песочной бане. Его содержание равно соответственно 0,0006 и 0,00055%.

. Далее для сведения баланса определяют содержание Bi в нерастворившемся от всех стадий анализа остатке (HPQ). Для этого остаток помещают в фарфоровый тигель, озоляют при , растворяют смесью НС1 + HNOj , переводят в солянокислые соли и ко- лориметрируют. Bi в НРО не обнаружен

Баланс всех форм висмута составляет 0,1006%. Ошибка анализа 0,6%.

Изучено поведение висмута и железа в образцах кор выветривания труд нообогатимых руд, содержащих гидрок- сиды железа, и получены следующие

данные, отн.;

Bi

Fe

HCl 50,0 95,9 НРО 0,6 1,6 Приведенные результаты показыва- toT, что в Юг-10,5 н. соляной кислоте вместе с железом (95,9%) раство- .ряется 50% тонкодисперсного висмута, содержащегося в пробах.

Таким образом, условия растворения тонкодисперсного висмута, связанного с гидроксидами железа, определяются поведением Железа: для 10- 10,5 н. НС1, времени 18 - 20 мин температура песочной бани 160-170 С,

В условиях растворения тонкодисперсного висмута изучена степень растворения теллурида висмута BijTe3 - наиболее труднорастворимого минерала висмута.

При обработке образца природного минерала - теллурида висмута в течение 20 мин при кипении на песочной бане в 10-10,5 н. НС1 переходит 15,7% Bi. Результаты химического анализа показывают содержание лишь тысячных долей процента в корах выветривания, поэтому степень растворения, равную 15,7%, можно считать незначительной.

Более углубленное изучение влияния времени обработки на степень растворения в 10 н. НС1 дает следунмцие результаты:

Время, мин: .Содержание Bi, %: 1513,0

20 15,7 3069,0

4585,7 .

5087,7

5592,8

60 93,0

Отсюда видно, что за 55-60 мин в Юн. НС1 теллурид висмута растворяется практически полностью. Снижение времени обработки до 50 мин влечет за собой уменьшение степени перехода , до 87,7%.

Изучение степени растворения при обработке в течение 65- 60 мин на песочной бане (160-170°С) растворами НС1 различной концентрации показало, что при уменьшении концентрации НС1 до 9,5 н. степень растворения 3 снижается до 90,2%, а в 9 н. НС1 равна 80%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения висмута в сравнении с известным.

Формула изобретения

1. Способ извлечения висмута из труднообогатимых руд, содержащих железо, включающий последовательную обработку 2,5%-ным раствором уксусной кислоты, 5%-ным раствором гид- . роксидй натрия, 0,1 М раствором эти- лендиаминтетрауксусной кислоты и 7 н. соляной кислотой с получением раствора и нерастворимого остатка, о т - личающий ся тем, что, с цё

513866706

1ью повьшения степей извлечения вис- тывают 10-10,5 н. соляной кислотой ута, нерастворимый остаток, обраба- при 160-170 С в течение 73-80 мин.

Изобретение относится к спо- собан изЕ лечения вистума, связанного с тонкодисперсными продуктами труднообогатимых железосодержащих руд. Цель - повьшение степени извлечения висмута. Извлечение висмута из труднообогати1Ф1х руд ведут последовательной обработкой руды 2,5%-ным раствором уксусной ЮТсло- ты, 5%-ным раствором гидроксида натрия, О,1 М раствором этилендиамин- тетрауксусной кислоты, 7 н. соляной кислотой,а затем обработкой нерастворившегося от действия перечисленных реагентов остатка 10-10,5 н. соляной кислотой при 16О-170 с в течение 73-80 мин. а