Способ спектрального определения вольфрама в молибдене Советский патент 1981 года по МПК C01G41/00 G01J3/30 

(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

1

Изобретение относится.к области спектрального анализа веществ высокой частоты, в частности, определения вольфрама в молибдене высокой чистоты.

Известен способ спектрального определения вольфргила в молибдене, включакяцйй предварительное концентрирование вольфрама с помощью двуЗс1мещенного фосфата аммония Ul

Недостатками этого метода являются множество технологических операций и использование большого числа реактивов, что делает этот способ трудоемким, трудновоспроизводимым и низкочувствительным (таким способом выделяется 90-92% вольфрама).

Известен также способ спектрального определения вольфрама в молибдене, принятый за прототип, включающий обработку пробы газообразным химическим реагентом - кислородом и последующий спектральный анализ примеси вольфрама известным методом D3.

Анализируемую пробу порошка молибдена помещают в кварцевом тигле в отжиговую печь и прокаливают на возду- . хе при 550°С в течение 30 мин. Образовавшаяся окись молибдена подвергается спектральному анализу известВ МОЛИБДЕНЕ

ным методом. .Метод позволяет определять примесь-вольфрам с чувствительг ностью 21(вес.%.

Недостатком метода является низкая чувствительность определения вольфрама в моцибпеке и вследствие Ътого невозможность использовании спектрального метода-для анализа молибдена высокой чистоты.

10

Цель изобретения - увеличение чувствительности определения вольфрама в молибдене высокой чистоты.

Поставленная цель достигается тем,, что в известном способе, вклю15 чаюцем обработку пробы газообразным .химическим реагентом и последующий анализ примеси вольфрама известным методом спектрального ангшиза, анализируемуюГ пробу предварительно перед проведением спектрального анали20за восстанавливгиот водородом, а в качестве химического реагента используют газообразный иод, пробу обрабатывают йодом в вакууммированной закрытой ампуле в течение 20-30 ч. Молиб25ден и йод берут в атомном соотношении

Восстановлениеводородом анализируемой пробы непосредственно перед 30 проведением спектрального анализа способству т полному переходу свежевосстановл.енных порошков металлов в галогениды.

Экспериментально установлено, что использование иода в качестве газообразного химического реагента повышает чувствительность спектрального определения примеси вольфрама.

Кроме того, на фотопластинках линия вольфрама в молибдене лучше всего видна при соотношении молибдена и иода в анализируемой пробе Мо:3 1:1.

Закрытая с1мпула обеспечивает полное использование иода для обработки анализируемой пробы.

Выбор времени обработки анализируемой пробы иодом (20-30 ч) является оптимальным для подготовки анализируемой пробы к анализу (при обработке .анализируемой пробы иодом менее 20 ч линия вольфрама в молибдене на фотопластинках не видна, при обработке анализируемой пробы иодом 30 ч процесс становится не экономичным).

Пример. 1,5 г трехокиси молибдена восстанавливают предварительно очищенным водородом при , затем 1 г восстановленного порошка молибдена и 1,40 г иода особой: чистоты загружают в ампулу из плавленного кварца с наружным диаметром 16 мм и длиной 200 мм, вакуумируют до l-10TviM рт.ст., запаивают и помещают в печь сопротивления, которую нагревают до 580°С. Анализируемую пробу обрабатывают иодом в течение 24 ч, а затем фиксируют на фотопластинках типа изоортонормальные по А 4008 А. Съемку ведут на дифракционном спектрографе, ДФС-13 в угольных электродах (нижний электрод рюмочного типа, верхний - заточенный на конус); , с, примесь. - вольфрам определяют с чувствительностью 5-10 ес.% .

Наряду со спектральным проводят спектрофотометрический анализ тех

же образцов на содержание вольфрама.. Сравнение анализов показывает удовлетворительное совпадение в пределах ошибки спектрофотометрического метода во вЪем интервале определяемых концентраций вольфрама в молибдене (1- 10- 1-10 вес.%) .

Предложенный способ является высокоэффективным. Он позволяет определять в молибдене высокой чистоты вольфрам с чувствительностью 510 вес. % без предварительного концентрирования, что превышает чувствительность определения вольфрама в молибдене по способу, описанному в прототипе, более, чем в 40 раз.

Формула изобретения

1.Способ спектрального определения вольфрама в молибдене высокой чистоты, включающий обработку пробы газообразным химическим реагентом с по& ледующим анализом пробы на спектрографе, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, анализируемую пробу предва рительно восстанавливают водородом,

а в качестве химического реагента используют газообразный иод.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что пробу обрабатываю иодом в течение 20-30 ч, а молибден

и иод берут в атомном, отношении .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Хлыстова А.Д, Способ спектрального определения вольфрама в молибдене Журнал аналитической химии, 23, ,№ 2, 1968, с.-214.

2,Процессы получения и рафинирования тугоплавких металлов. Наука, М . , 1975, с. 163 (прототип)