Способ получения выпускной формы органических пигментов Советский патент 1981 года по МПК C09B67/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧ :НИЯ ВЬтУСКИОЙ ФОРМ. ОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ

Изобретение относится к технологи получения выпускных форм органически пигментов, в частности к способу пол чения выпускной формы органических п ментов, используемых и лакокрасочной и полиграфической промьппленности, а также для крашения полимерных матери алов . Известен способ получения выпускной формы органических пигментов раз молом основания пигмента в присутствии высококипящего органического раст ворителя - алкиламида и I-3% поверхностно-активного вещества из группы производных бензилтриалкиламмония, тетраалкиламмоняя и/или оксиэтилированных алкилфенолов в течение 1-2 ч с последующим выделением целевого продукта . Недостатками такого способа являются низкая дисперсность л/1 мм, низкая красящая способность и глубина оттенков л 92-95% полученного пигмента . С целью повьпиения дисперсности, красящей способности и чистоты оттенка пигмента в предлагаемом способе в качестве органического растворителя используют диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метилпирролидон, эт член- и диэтиленгликоль или jiy. смесь в количестве 0,5-1 ,6 вес. ч. на 1 вес . ч . основания пигмента,в качестве поверхностно-активного вещества - алифатический амин с числом углеродных атом(зв 1021,резинат бария,канифоль и ее эфир в количестве 0,005-0,05 вес.ч. на 1 вес.ч. основания пигмента и размол ведут в присутствии соли щелочного металла в количестве 1-5 вес.ч. на 1 вес.ч. основания пигмента в коленчатом смесителе при скорости вращения лопастей 26-60 об/мин и напряжении сдвига диспергируемой массы 0,4-10 -2 10 дн/ /см при 20-1 2(f С. Пример 1. В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 300 г основания зеленого пигмента - тетра386хлорундекабромфталопнанина меди, 150 г N-метилпирролидона и ведут плас тичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 2.6 и АО об/мин и напряжении с 1вига пластической массы дн/см в течение 3 ч при 80 С. Размолотую массу выгружают в 3000 г воды, фильтруют, промывают и сушат. Пример 2. В коленчатьш смеси тель емкостью 1,5 л загружают 60 г ос новакия пигмента - гексадекахлорфтало цианина меди, 180 г хлористого натрия 3 г октадецилампна, 50 г этиленгликоля и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 л 40 об/мин и напряжении сдвига плас тической массы 0,8-10 дн/см в течение I ч при 120°С. Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают до отсутствия хлорид-иоион и сушат. Пример З.В коленчатый смеси тель емкостью 1,5 л загружают 60 г основания зеленого пигмента - гексадекахлорфталоцианина меди, 300 г хлористого натрия, 60 г N-метилпирролидона, I ,8 г фракции алифатических ами нов С-сГС и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдви га пластической массы 0,4 10 дн/см в течение 2 ч при . Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают до отсутствия хлоридионов и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы в яркий зеленый цвет. Пример 4. В коленчатый смеси тель емкостью л загружают 60 г основания зеленого пигмента-тетрахлор ундекабромфталоцианина -меди, 300 г хлористого натрия, 60 г N-метилпирро лидона, смеси из О,I г октадециламина и 0,2 г резината бария и ведут пластичный размол при скорости враще ния лопастей смесителя 33 и 60 об/ми и напряжении сдвига пластической мас сы 0,5 О дн/см в течение 3 ч при 20°С, Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают и сушат. Пример 5, В коленчатый смееитель емкостью ,5 л загружают 70 г основания оранжевого пигмента 4,9бромантантрона, 350 г сульфата аммо. ния, 112 г диметилсульфоксида, 0,7 г силиконового эфира канифоля и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 30 и 45 об/ МИН и напряжении сдвига пластической ассы О, дн/см в течение 3 ч ри 80°С, после чего отгоняют в вакуме диметилсульфоксид, массу выгружат в 2500 г воды, фильтруют, промыват до отсутствия сульфат-ионов и суат. Полу 1енный пигмент окрашивает олимерные материалы в яркий оранжеый цвет с глубоким красным оттенком. Пример 6. В коленчатый смеитель емкостью 1,5 л загружают 70 г . . у основания красного пигмента - 4,4 тдиамино-1,1 -диантрахинонила, 350 г сульфата натрия, смесь из 60 г диетилформамида и 30 г N-метилпирролиона, 1,4 г первичных алифатических аминов ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 38 и 60 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 0,4 10 дн/ /см в течение 3 ч при 60 С, после чего растворители удаляют отгонкой, массу выгружают в 2500 г воды, фильтруют, промывают и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы в интенсивный яркий красньш цвет. Пример 7.В коленчатый смеситель емкостью 1,5л загружают 250 г ос ования пигмента голубого-фталоцианина меди, 250 г хлористого натрия, смеси из 100 г эти;генгликоля и 100 г диэтиленгликоля и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/.мин и напряжении сдвига пластической массы 1,5 10 дн/ /см в течение 2 ч при . Размолотую массу выгружают в 2500 г воды, фильтруют, промывают и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы в голубой цвет с зеленым оттенком. Пример 8. В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 60 г основания желтого пигмента - флавантрона, 200 г хлористого калия и 100 г хлористого натрия, 90 г димети.-формамида, 1,2 г канифоли и ведут пластичный размол при скорости вращения лопастей смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 0,75ilo2 дн/ /см в течение 1 ч при 100°С, после чего диметилформамид отгоняют в вакууме, массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промьгеают и сушат. Полученный пигмент окрашивает полимерные материалы в желтый цвет с красн1,1м оттенком. Пример 9, В коленчатый смеситель емкостью 1,5 л загружают 60 г

58

осноплния ( 1;н{жсното пигмента - 4,9-дбромаитантрона, смеси из 50 г хлористого калия и 250 г хлористого натрия, АО г дизтилснтпнколя, 1,5 г резината бярия и ведут пластичный размол при скорости вратення лопастрй смесителя 26 и 40 об/мин и напряжении сдвига пластической массы 110 дн/см в течение 3 ч при . Размолотую массу выгружают в 2000 г воды, фильтруют, промывают и сушат.

Комплексное использование органических растворителей и высоких напряжений сдвига вязкой пластической массы при кондиционированном размоле в коленчатом смесителе определяет деформацию молекулярной решетки кристаллов и приводит к образованию новых кристаллических структур определенной формы и размеров. В итоге красящая способность пигментов повышается до 8%, углубляется оттенок и наряду с уменьшением применяемых органических растворителей (до 6-кратного количества), интенсифицируется про.tecc получения пигментных форм (дисперсность частиц достигает 10 мм). Пигменты с аналогичной .дисперсностью, но полученные другими способами, по красящей способности и оттенку уступают образцам, полученным согласно изобретению, из-за менее выраженной степени кристалличности.

I6

Формула изобретения Способ получения выпускной формы

органических пигментог раимолом основания пигмента в присутствии высококипщего органического растворителя и поверхностно-активного вещества с последующим выделением целевого продукта отличают и йс я тем, что, с целью повышения дисперсности, красящей способности и чистоты оттенка пигмента, в качестве органического растворителя использ тот диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метилпирролидон, этилен- и диэтиленгликоль или их смесь в количестве 0,5-1,6 вес.ч. на 1 вес.ч. основания пигмента, в качестве товерхностно-активного вещества - алифатический амип с числом углеродных атомов 10-2), резинат бария, ка1 ифоль или ее эфир в количестве 0,005-0,05 вес.ч. на 1 вес.ч. основания пигмента и размол ведут в присутствии соли щелочного металла в количестве 1-5 вес.ч. на 1 вес.ч. основания в коленчатом смесителе при скорости вращения лопастей 26-60 об/мин и напряжении сдвига диспергируемой массы 0,4-10 - 2-10 дн/смГ при 20-1 20°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР № 574492, кл.. С 09 В 67/00, 1977 (прототип).