СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ СЕРНИСТЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ПОРОШКОВОЙ ФОРМЕ Российский патент 1996 года по МПК C09B67/28 

Изобретение относится к способу получения порошковых выпускных форм сернистых красителей, используемых в текстильной промышленности.

Известны способы получения выпускной формы сернистых красителей в пасте и в порошке [1]
К плаву красителя, полученному известным способом, добавляют небольшое количество раствора сернистого натрия и разливают сернистый краситель в железные барабаны, где он застывает. Таким образом получают Сернистый черный в пасте [1] Перед применением эти барабаны разбивают и подвергают длительному растворению монолит красителя в горячей воде, что отрицательно влияет на красящую концентрацию красителя (наблюдается ее падение на 25-30%), а также на экологию окружающей среды.

Известные способы получения сернистых красителей в виде порошка основаны на применении сушки. Для получения сернистого черного в порошке плав красителя, полученного известным способом, растворяют в воде, содержащей сернистый натрий, и осаждают краситель продуванием воздуха, после чего осадок отфильтровывают и сушат [1] По другому способу [2] суспензию выделенного сернистого черного красителя отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушилке с фонтанирующим слоем инертных тел при температуре воздуха на входе в камеру 180-200^oC и на выходе из камеры 110-120^oC.

Технология порошковой формы сернистых красителей, полученных осернением индоанилина-п-окси-п-амино-м-метилдифениламина, заключается в следующем: полученный краситель после отделения суспендируют в воде в присутствии едкого натра (концентрация 3-6 г/л), затем обрабатывают окислителем, например воздухом, фильтруют и сушат [3] По другому варианту этого способа обработку окислителем ведут в присутствии соли слабой кислоты и слабого основания, например углекислого аммония, взятого в количестве 2% от веса суспензии [3]
Известно получение водорастворимых сернистых красителей в порошковой форме путем смешивания сернистого красителя с сернистым натрием и ПАВ до образования однородной массы с последующей сушкой на распылительной сушилке [4]
По способу [5] 55%-ную водную пасту сернистого черного красителя, полученного обработкой пикриновой кислоты сернистым натрием, смешивают с содой и синтетическим детергентом (на 100 ч. пасты 10 ч. соды и 2 ч. синтетического детергента) и медленно сушат.

Общим недостатком методов получения порошковой формы сернистых красителей является наличие стадий фильтрации и сушки. Процесс сушки является длительным, энергоемким процессом, кроме того, ухудшает колористические показатели красителей, т.к. сернистые красители претерпевают химические изменения даже при сушке в мягких условиях.

Наиболее близким техническим решением, принятым в качестве прототипа, является способ получения сернистых красителей в тонкодисперсной форме. По этому способу [6] к сернистому красителю прибавляют диспергатор, защитный коллоид, смачивающий и выравнивающий колористические препараты, затем размалывают в присутствии небольшого количества воды в фарфоровой шаровой мельнице в течение 60 ч. На 1 ч. сернистого красителя добавляют 0,14 ч. алкиларилсульфоната натрия, 0,06 ч. поливинилметилового эфира, 0,14 ч. ализаринового масла и 0,03 ч. полиоксиэтиленаурилового эфира. Недостатками этого способа являются сложность и высокая энергоемкость технологии, обусловленные большим ассортиментом добавок и очень длительным временем размола. Кроме того, это процесс в таком исполнении может быть оформлен только как периодический.

Предлагаемый способ получения порошковой формы сернистых красителей позволяет исключить эти недостатки, получать сернистые красители в порошковой форме с высокими колористическими показателями.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Легко подвижный плав сернистого красителя, полученного известным способом, и поверхностно-активное вещество обрабатывают при охлаждении в агрегатах, конструкция перемешивающих устройств которых способствует одновременному эффективному перемешиванию жидкой и твердой фаз и размолу в пластичном режиме в течение 30-60 мин. Для получения порошковой формы непрерывным методом используют шнековую реакторно-смесительную установку, в случае получения порошковой формы сернистых красителей периодическим способом, процесс ведут в коленчатом смесителе. Охлаждение осуществляют пуском хладагента, например воды, в рубашку установки с температурой не выше 25^oC.

В качестве поверхностно-активного вещества используют лигносульфонат технический (ТУ 13-02810-36-05-89) или смесь лигносульфоната технического и хлористого натрия при любом их соотношении (мас.ч.) Поверхностно-активное вещество добавляют в количестве не менее 5% (мас.ч.) от массы плава сернистого красителя.

Полученные красители по колористическим показателям соответствуют стандартным образцам.

Отличием предложенного способа от прототипа и аналогов является одновременное перемешивание и размол легкоподвижного плава сернистого красителя и лигносульфоната натрия или смеси лигносульфоната и хлористого натрия при охлаждении в пластичном режиме.

Применение предлагаемого способа получения сернистых красителей в порошковой форме позволяет вести процесс как по непрерывной, так и по периодической схеме, сократить длительность процесса на порядок, снизить его енергоемкость, улучшить экологию и получать красители со стабильно хорошими колористическими показателями.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.

Пример 1.

В реакторно-смесительную шнековую установку загружают 100 г легкоподвижного плава сернистого черного красителя и 5 г (5%) лигносульфоната. В рубашку корпуса установки подают воду с температурой 10±5^oC и ведут перемешивание и размол в течение 35-40 мин. Готовый продукт непрерывно поступает в сборник готового продукта. Получают краситель в порошковой форме с количественным выходом: красящая концентрация составляет 100% чистота и оттенок соответствуют стандартному образцу.

Пример 2.

Плав красителя сернистого черного в количестве 300 г загружают в коленчатый смеситель с образными лопастями и при непрерывной работе перемешивающих лопастей загружают 36 г лигносульфоната (12% от массы плава). В рубашку смесителя подают воду с температурой 10±5^oC. Перемешивание и размол ведут в течение 30 мин. Выгружают готовый краситель в порошковой форме с количественным выходом, красящая концентрация составляет 100% чистота и оттенок соответствует стандартному образцу.

Пример 3.

Проводят аналогично примеру 2, но вместо 36 г лигносульфоната загружают 18 г лигносульфоната (ЛС) и 18 г хлористого натрия (6% ЛС и 6% NaCl).

Пример 4.

Проводят аналогично примеру 2, но вместо 36 г лигносульфоната загружают 32,4 г лигносульфоната и 3,6 г хлористого натрия (11% ЛС и 41% NaCl).

Пример 5.

В реакторно-смесительную шнековую установку загружают 100 г плава сернистого ярко-зеленого Ж, 1 г лигносульфоната и 9 г хлористого натрия (1% ЛС и 9% NaCl). В рубашку корпуса установки подают охладительную воду с температурой 20±5^oC и ведут перемешивание и размол в течение 50-55 мин. Выгружают готовый краситель в порошковой форме с количественным выходом: красящая концентрация 100% чистота и оттенок соответствуют стандартному образцу.

Пример 6.

Проводят аналогично примеру 2, но загружают 100 г красителя сернистого синего и 15 г лигносульфоната (15%). Перемешивание и размол ведут в течение 20-25 мин и выгружают готовый краситель в порошковой форме с количественным выходом, красящая концентрация составляет 100% чистота и оттенок соответствуют стандартному образцу.

Пример 7.

Проводят аналогично примеру 2, но загружают 100 г красителя сернистого черного, 2,5 г лигносульфоната и 2,5 г хлористого натрия. Перемешивание и размол ведут в течение 95-45 мин и выгружают готовый краситель в порошковой форме с количественным выходом, красящая концентрация 100% чистота и оттенок соответствуют стандартному образцу.

Пример 8.

Проводят аналогично примеру 2, но загружают 100 г сернистого черного, 3,5 г лигносульфоната и 0,5 г хлористого натрия. Перемешивание и размол ведут в течение 60-90 мин и выгружают краситель неоднородного гранулометрического состава с количественным выходом, красящая концентрация 90-100% чистота соответствует стандартному образцу, оттенок несколько или краснее стандартного образца.

Пример 9.

Проводят аналогично примеру 2, но загружают 100 г сернистого черного, 5 г лигносульфоната и 10 г хлористого натрия. Перемешивание и размол ведут в течение 15-20 мин и выгружают краситель в порошковой форме с количественным выходом, красящая концентрация 100% чистота и оттенок соответствуют стандартному образцу.

Сущность изобретения: способ получения выпускной формы сернистых красителей в порошковой форме заключается в том, что сернистый краситель в виде плава после получения подвергают размолу с одновременным перемешиванием в присутствии лигносульфоната натрия или его смеси с хлористым натрием в пластичном режиме при охлаждении до температуры 10-25^oC. Способ позволяет проводить процесс как по непрерывной, так и по периодической схеме, получить краситель с количественным выходом с высокой красящей концентрацией и чистотой цвета.

Способ получения выпускной формы сернистых красителей в порошковой форме путем размола исходного красителя в присутствии анионоактивного вещества, отличающийся тем, что сернистый краситель используют после стадии получения в виде плава, а в качестве анионоактивного вещества используют лигносульфонат натрия или его смесь с хлористым натрием при массовом соотношении 1 0,09 9 соответственно в количестве 5 15% от массы плава красителя, а размол ведут одновременно с перемешиванием в пластичном режиме при охлаждении хладагентом с температурой 10 25^oС.