Способ получения халькогенидного стекла Советский патент 1981 года по МПК C03C3/30 

. i

Изобретение относится к способам получения хсшькогенидных, стеклообразных материалов, содержащих в своем составе мьааьяк, серу и брсни, которые находят техническое применение, в оптотехнике, в частности при изготовлении стеклянных куполов для планарных электролюминисцентных диодов, при этом кпд подобных устройств улучшается в 4-6 раз.

Известен способ получения халькогенидного бромсодержащего стекла, включающий составление шихты, содержащей мыиьяк, серу, охлаждение смеси до температуры плавления брома, добавление брома, нагрев до 600 С (при вибрационном перемешивании расплава) в вакуумированных или заполненных инертным газом кварцевых ампулах, последующее охлаждение 1.

Однако из-за потерь (улетучивания) брома состав стекол получается неопределенным, так как потери брома неконтролируемы и могут достигать 1050%.

Цель изобретения - получение халькогенидного стекла строго стёхиометринеского состава.

Поставленная цель достигается способом получения халькогенидного стекла, включающем составление шихты, содержащей мышьяк, серу и бромсэдержащий компонент, синтез в вакуумированных или заполненных инертным газом кварцевых ампулах и последующее охлаждение, в качестве бромсодержащего компонента вводят бромистый мьааъяк.

Для этой цели заменяют жидкий бром на его твердое при комнатной темпера10туре химическое соединение - бромид илиьяка AsSrj (f п , , )и добавляют к нему расчетное количество элементарного Ш1ьяка и серы для получения необходимого сте15хиометрического состава стекла. Все кожюненты закладывают в кварцевую ампулу, вакуумируют до и отпаивают. Дальнейшие операции синтеза осуществляют по обычной техноУОлогической схеме, принятой для получения полупроводниковых материалов. Температуру синтеза в данном случае варьируют в широком интервале 100 С800 С, что в основном определяется

25 составом шихты.

Пример 1. Состав: AsS 1,5; Вг 1,0. .

Для синтеза 10 г навески стекла необходимо взять, г: мышьяк 3,6923, 30 сера 2,3700, бром 3,9377. Взято по предлагаемой методике,г №шьяк 2,4615, сера 2,3700, бромид мышьяка 5,1685. Все компоненты помещают в кварцевую ампулу, вакуумируют до тор с последующей отпайкой. Синтез стекла осуществляют при максимальной температуре в течение 2 ч с последующим охлаждением. Получают желтое, прозрачное стекло, в жидком состоянии при комнатной температуре состава AsS 1,5;Вг 1,0. Потери брома составляют по результатам химического анализа вес.% Пример 2. Состав AsS 1,5; Вг 1,5. Для синтеза 10 г навески стекла необходимо взять, rt мыаьяк 3,0849, сера 1,9802, бром 4,93,49. Взято по предлагаемой методике,г мышьяк 1,5425, сера 1,9802, бромид мышьяка 6,4773. Дальнейшие операции по синтезу осуществляют также, так в примере 1 Получают желтое,- прозрачное, жидкое стекло состава AsSj . ; Вг. Потери брома 0,05 вес.%. Пример 3. Состав: Для синтеза 10 г навески стекла необходимо взять, г: мышьяк 2,6491, сера 1,7005, бром 5,6504. Взято по предлагаемой методике,г мышьяк 0,8830, сера 1,7005, бромид мышьяка 7,4165. Дальнейшие операции по синтезу осуществляют также, как 9 примере 1. , Получают желтое, жидкое стекло состава Brgp. Потери брома 0,02 вес.%. Предлагае1 а1й способ позволяет получить любые составы халькогенидных стекол системы As-S-Bj -строго стехиометрического состава. При этом улучшается качество материала, так как синтез проводится без доступа внешней атмосферы. Кроме того, резко улучшаются условия промышленной санитарии для обслужива1ацего персонала. Формула изобретения Способ получения халькогенидного стекла путем составления шихты, содержащей мышьяк, серу и бромсодержащий компонент, синтеза в вакуумированных или заполненных инертным газом кварцевых ампулах и посЛедукякее охлгикдение, отличающийся тем, что, с целью получения стекла строго стехиометрического состава, в качестве бромсодержацего компонента вводят брокшстый мышьяк. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1. Туряница И,Д. и др., Иссладование взгшмодействия и. стеклообразоваиия в тройных системах As-S (Se, Te)-Br. - Физика и химия йтекла, т. 1, вып. 2., с. 190-192.